[發明專利]乙腈精制工藝

有效

• 申請號: 201310728261.0
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103772234A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 楊曉光;劉清娟;李大偉;史廣明;王艷紅;楊素珍;肖淑范;聶殿濤;袁亮;林港;趙輝
• 申請（專利權）人: 中國石油集團東北煉化工程有限公司吉林設計院
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/03
• 代理公司: 北京德恒律治知識產權代理有限公司 11409
• 代理人: 章社杲;孫征

技術領域

本發明涉及乙腈精制工藝。?

背景技術

目前，乙腈裝置中乙腈產品中乙腈的濃度通常為99.9%，含水量及丙腈組分約500ppm左右，此種乙腈產品為制藥級。但市場中試劑級乙腈產品（乙腈的重量百分比濃度為99.999%）缺口較大，且試劑級產品的生產廠家極少。其中，乙腈的濃度為乙腈產品中乙腈的重量占乙腈產品的重量的比例。?

發明內容

針對相關技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種將制藥級乙腈產品制造為試劑級乙腈產品的乙腈精制工藝。?

為實現上述目的，提供一種乙腈精制工藝，包括如下步驟：步驟1：對乙腈原料進行脫水處理；步驟2：將脫水處理后的乙腈原料送入蒸餾塔中進行分餾，分餾后的氣相乙腈產品由蒸餾塔的塔頂排出。?

根據本發明，在步驟2中，脫水處理后的乙腈原料的一部分被蒸餾塔的再沸器加熱，以提供生成氣相乙腈產品所需的供熱量。?

根據本發明，乙腈原料中的乙腈的重量百分比濃度為99.9%。?

根據本發明，步驟1實施為：將脫水劑和乙腈原料由脫水器的頂部送入；將脫水處理后的乙腈原料由脫水器的底部泵入蒸餾塔中；其中，脫水劑和乙腈原料中的水，在由頂部移動至底部的過程中保持作用5-10小時。?

根據本發明，根據蒸餾塔塔頂的溫度或壓力調控再沸器的供熱量。?

根據本發明，以設定壓力為塔頂操作壓力運行蒸餾塔；當塔頂的壓力高于設定壓力時，再沸器減少供熱量；當塔頂的壓力低于設定壓力時，再?沸器提高供熱量。?

根據本發明，通過壓力計測量塔頂的壓力；當塔頂的壓力高于設定壓力時，壓力計發出第一信號，再沸器響應于第一信號減少供熱量；當塔頂的壓力低于設定壓力時，壓力計發出第二信號，再沸器響應于第二信號提高供熱量。?

根據本發明，設定壓力位于-0.1～1.0MpaG的范圍內。?

根據本發明，以設定溫度為塔頂操作溫度運行蒸餾塔；當塔頂的溫度高于設定溫度時，再沸器減少供熱量；當塔頂的溫度低于設定溫度時，再沸器提高供熱量。?

根據本發明，通過溫度計測量塔頂的溫度；當塔頂的溫度高于設定溫度時，溫度計發出第三信號，再沸器響應于第三信號減少供熱量；當塔頂的溫度低于設定溫度時，溫度計發出第四信號，再沸器響應于第四信號提高供熱量。?

根據本發明，設定溫度位于30～200℃的范圍內。?

根據本發明，還包括如下步驟：將蒸餾塔塔釜中分餾出氣相乙腈產品后的產物部分的由塔釜排出；當蒸餾塔中的液位高于設定液位值時，增大由塔釜排出的產物的流量；當蒸餾塔中的液位低于設定液位值時，減小由塔釜排出的產物的流量。?

根據本發明，通過液位報警器測量蒸餾塔中的液位；當蒸餾塔中的液位高于設定液位值時，液位報警器發出第五信號，出料泵響應于第五信號，增大由塔釜排出的產物的流量；當蒸餾塔中的液位低于設定液位值時，液位報警器發出第六信號，出料泵響應于第六信號，減小由塔釜排出的產物的流量。?

根據本發明，設定液位值位于1.0～5.0m的范圍內。?

相比于現有技術，本發明的有益效果為：?

1.乙腈原料經過脫水處理后送入蒸餾塔，在蒸餾塔中，塔釜底部物料汽化形成的氣相在蒸餾塔中向上運動的過程中逐漸變為液相流回蒸餾塔塔釜，由此，由塔頂排出的氣相乙腈產品中的乙腈的重量百分比濃度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比濃度，從而實現了對乙腈的精制。?

2.依據塔頂的壓力或溫度控制再沸器的供熱量，以及依據蒸餾塔的液位調節塔釜排液的流量，可以進一步有效的保證精制的效果，以及保持乙腈精制過程的穩定進行。?

3.通過壓力計測量塔頂的壓力并根據測量結果發出控制再沸器供熱量的信號，或通過溫度計測量塔頂的溫度并根據測量結果發出控制再沸器供熱量的信號，和通過液位報警器測量蒸餾塔中的液位并根據測量結果發出控制排出的產物的流量。可對乙腈精制過程的實現自動控制，進一步精確的、有效的完成乙腈的精制，保持精制過程穩定的進行，從而保證精制后的乙腈產品為試劑級。?

附圖說明

圖1是執行本發明的乙腈精制方法的一個實施例的系統的示意圖。?

具體實施方式

下面結合附圖對本發明具體實施方式進行描述。?

參照圖1，本發明的乙腈精制方法的一個實施例，包括如下步驟。?