[發明專利]高純度氨及其制造方法以及高純度氨制造裝置

有效

• 申請號: 201310728108.8
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103896306A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 星野恭之;村川美奈子;跡邊仁志;二瓶直史
• 申請（專利權）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: C01C1/12
• 分類號: C01C1/12;C01C1/04;B01D3/02;C07C31/04;C07C29/151
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 段承恩;田欣

技術領域

本發明涉及分子中具有氧原子的烴化合物的含有率為1體積ppm以下的高純度氨及其制造方法。此外，本發明涉及制造上述高純度氨的高純度氨制造裝置。

背景技術

在制造發光二極管(LED)元件、激光二極管(LD)元件、功率半導體等所利用的氮化物化合物半導體、Si半導體，或液晶顯示器、有機EL顯示器等所使用的無定形Si系薄膜晶體管(TFT)等大量電子器件的工藝中的形成氮化物的工序中，使用了高純度氨。

廣為人知的是如果在高純度氨中含有雜質，則對電子器件的電特性或物理化學特性帶來不良影響。例如，專利文獻1中公開了，作為原料使用的氨中所含有的水分的濃度對GaN系化合物半導體元件的亮度等發光特性帶來大的不良影響。此外，專利文獻2、3中分別公開了，用于制造純度99.999質量%以上的高純度氨的精制方法。

作為使用高純度氨來制造的電子器件，已知例如，圖5所示那樣的GaN系化合物半導體元件。這里所示的GaN系化合物半導體元件為在藍寶石基板101上，依次疊層有由作為GaN系化合物的Ga_xAl_1-xN(其中x為0以上1以下)形成的緩沖層102、作為摻雜有Si的n型的包層的Si摻雜n型Ga_xAl_1-xN層(n型包層)103、作為摻雜有Zn的發光的活性層的Zn摻雜Ga_xAl_1-xN層(活性層)104、和作為摻雜有Mg的p型的包層的Mg摻雜p型Ga_xAl_1-xN層(p型包層)105，在n型包層103和p型包層105上分別設置電極106、107來構成。GaN系化合物半導體元件例如作為藍色發光二極管(藍色LED)使用。藍色LED以低消耗電力且高亮度為特長，且為長壽命，因此作為節能型的液晶背光源用光源或照明用光源的需求迅速擴大。

作為高純度氨氣的原料的粗制氨有農業用肥料、纖維·樹脂原料、或火力發電廠中的脫硝用等廣泛的用途，將從天然氣、液化石油氣(LPG)、石腦油等烴取出的氫氣作為原料進行制造。圖6顯示氨制造工藝的一例。

在將天然氣、LPG、石腦油等烴原料進行脫硫后，用重整爐進行重整(C_XH_Y＋H₂O→CO＋H₂)，然后進行一氧化碳(CO)的移換(轉化)反應(CO＋H₂O→CO₂＋H₂)。除去通過移換反應而生成的二氧化碳(CO₂)，然后進行殘留的微量的一氧化碳和二氧化碳的甲烷化(methanation)反應(CO＋3H₂→CH₄＋H₂O，CO₂＋4H₂→CH₄＋2H₂O)而形成氨合成氣體，利用氨合成爐由該氨合成氣體來合成氨(NH₃)(N₂＋3H₂→2NH₃)。

另一方面，在作為各種工業用原料、燃料而使用的甲醇(CH₃OH)的制造中，與氨的制造同樣地，也需要氫氣成為主原料，由天然氣、LPG、石腦油等烴原料制造含有氫氣(H₂)和一氧化碳(CO)的合成氣體的技術。因此，可以與氨的制造工藝共同地利用將烴原料重整后的重整氣體，從而一直以來提出了各種聯合生產甲醇和氨的方法。例如，專利文獻4中公開了，將由甲醇制造工藝排出的大量包含氫氣的氣體導入到比氨制造工藝的氨合成工序靠前的工序中，作為氨合成的追加原料氣體而利用的方法。

聯合生產甲醇和氨的工藝與不進行聯合生產而分別單獨地制造甲醇和氨的工藝相比，可以使作為原料的氫氣和碳的單位消耗量大幅度提高，并且可以構建節省熱能和電能的高效率的工藝，因此聯合生產甲醇和氨的工藝通常被廣泛而普遍地采用。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2000－91235號公報

專利文獻2：日本特開2003－183021號公報

專利文獻3：日本特開2006－206410號公報

專利文獻4：日本特開2010－138051號公報

發明內容

發明所要解決的課題