[發明專利]石墨烯生產過程中廢硫酸的處理方法

有效

• 申請號: 201310727661.X
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103696015A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 許守勇;曹飛;朱軍;侯士峰
• 申請（專利權）人: 濟寧利特納米技術有限責任公司
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B29/62;C30B7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

?在此處鍵入技術領域描述段落本發明涉及工業廢硫酸的綜合利用技術，具體地說是一種石墨烯生產過程中產生的廢硫酸綜合利用生產硫酸鈣晶須的方法。

背景技術

在此處鍵入技術領域描述段落工業生產過程中，由于工藝要求，不可避免地會產生廢酸污染物，這些廢酸的隨意排放不僅是資源的浪費，而且也造成了嚴重的環境污染和社會影響，目前，一般的污水處理方法無法對其進行很好的處理，現有的廢酸處置方法主要采取酸堿中和的辦法，這種方法在處置廢酸的過程中需要消耗等量的堿，同時還會產生一定量的鹽和大量的廢水，這些后續物質的處置仍然需要消耗大量的人力物力，并有造成二次污染的隱患。

因此，需要對現有的廢酸處理工藝進行改進，使其不僅能產生高品質的副產品，而且能使處理后的廢液循環利用，大大降低廢酸處理成本，由廢酸制備硫酸鈣晶須就是用工業廢液生產高附加值產品的一種變廢為寶的途徑。

硫酸鈣晶須又叫石膏晶須，它具有均勻的結構、完整的外形、特定的橫截面、穩定的尺寸，其長徑比可達5～1000，同其它短纖維狀相比，具有極高的機械強度、耐高溫和抗化學腐蝕性能，在橡膠塑料、造紙、涂料和保溫材料得到廣泛的應用，具有其它晶須無可比擬的性價比，是國內外公認的環保型新材料，可用于開發輕質、高比強、耐磨的增強復合材料。

發明內容

本發明提供了一種石墨烯生產過程中廢硫酸的處理方法，目的是解決廢酸再生和資源化配置的問題，同時生產硫酸鈣晶須的方法，其特征在于先將廢硫酸收集，經過濾、沉降，得到透明廢硫酸，而后將廢硫酸加水稀釋得到稀硫酸溶液，利用所得稀硫酸合成硫酸鈣晶須。

所述廢硫酸收集后靜置沉淀1～3天，再過濾去除顆粒物及其它無機鹽離子，經濃縮后得到濃度為25～96%的濃硫酸。

所述稀硫酸的配置方法如下：將廢濃硫酸沿燒杯壁緩慢加入到水中，持續攪拌，攪拌完畢后配置得到10～75%的稀硫酸溶液。

本發明所述硫酸鈣晶須的合成步驟如下：

（1）于燒瓶中加入0.05～0.30?mol/L的氧化鈣溶液10～100?ml，并按鈣離子與硫酸根離子3:0.1～0.1:3的比例加入所述稀硫酸溶液，攪拌5～300min。

（2）然后按鈣離子與鎂離子4:0.1～20:1的比例加入六水氯化鎂。

（3）之后再以鈣離子與硫酸根離子0.1:5～1:15加入所述稀硫酸溶液，55～200?℃油浴反應10～360?min。

（4）反應完畢后，過濾，將濾餅溶于水中靜置2～18?h后，再次過濾，經洗滌、干燥后得到硫酸鈣晶須。?

所述合成硫酸鈣晶須過程中過濾及洗滌產生的廢水經濃縮后返回配置稀硫酸溶液。

本發明生產的硫酸鈣晶須極易過濾、洗滌，產物為纖維狀，純度高達75～98%以上，平均長徑比為10～90，在醫學、農業、輕工、建材等領域具有廣泛用途。

本發明的有益效果是石墨烯生產過程中利用廢硫酸生產制得硫酸鈣晶須，不僅消除了污染源，明顯改善了環境質量，而且造福于子孫后代，變廢為寶，可取得顯著的經濟效益，工藝簡單，操作容易。

附圖說明：

圖1為本發明制備硫酸鈣晶須的技術路線圖。

具體實施方式：?

結合具體實施例對本發明進一步詳細描述，以便公眾更好地掌握本發明的實施方法。

實施例1

廢硫酸收集后靜置沉淀3天，再過濾去除顆粒物及其它無機鹽離子，經濃縮后得到濃度為96%的廢濃硫酸，將廢濃硫酸與水混合后得到20%的廢稀硫酸。

（1）于燒瓶中加入0.05mol/L的氧化鈣溶液10?ml，并按鈣離子與硫酸根離子3:0.1的比例加入10%稀硫酸，攪拌30?min。

（2）然后按鈣離子與鎂離子40:1的比例加入六水氯化鎂。

（3）之后再以鈣離子與硫酸根離子1:50加入10%的稀硫酸，100?℃油浴反應100min。

（4）反應完畢后，過濾，將濾餅溶于水中靜置2?h后，再次過濾，經洗滌、干燥后得到硫酸鈣晶須。

實施例2

廢硫酸收集后靜置沉淀2天，再過濾去除顆粒物及其它無機鹽離子，經濃縮后得到濃度為96%的廢濃硫酸，將廢濃硫酸與水混合后得到40%的廢稀硫酸。

（1）于燒瓶中加入0.15mol/L的氧化鈣溶液50?ml，并按鈣離子與硫酸根離子1:1的比例加入40%稀硫酸，攪拌100?min。