[發(fā)明專利]阻燃改性聚磷酸銨及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310727560.2 | 申請(qǐng)日： | 2013-12-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103756013B | 公開（公告）日： | 2016-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王玉忠;邵珠寶;廖世甫;譚翼;鄧聰;陳力 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08K9/04 | 分類號(hào)： | C08K9/04;C08K3/32;C08L23/00;C08L63/00 |
| 代理公司： | 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202 | 代理人： | 唐麗蓉 |
| 地址： | 610065 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阻燃 改性 磷酸銨 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于阻燃聚磷酸銨及其應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及阻燃改性聚磷酸銨及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
高分子聚合物由于其良好的性能，如力學(xué)性能和機(jī)械加工性能而得到廣泛應(yīng)用。但是隨著應(yīng)用范圍的拓寬，易燃性成為了限制其進(jìn)一步應(yīng)用的原因之一。為了改善高分子聚合物的這種易燃性，人們開始在其中添加能夠阻止其燃燒的化合物體系。在現(xiàn)有的化合物阻燃體系中，膨脹阻燃劑是目前公認(rèn)的應(yīng)用于高分子聚合物的一種環(huán)保高效的阻燃劑。
傳統(tǒng)的膨脹阻燃體系主要由3種組分構(gòu)成：酸源，氣源和炭源。聚磷酸銨和成炭劑作為傳統(tǒng)的膨脹阻燃劑，已以其優(yōu)良的阻燃性能被廣泛使用。但其中成炭劑作為膨脹體系的重要組成部分，雖然能在酸源的催化作用下形成穩(wěn)定的炭層，覆蓋在基材表面，達(dá)到阻燃的目的，但是成炭劑的合成過程一般都較為復(fù)雜，且所用溶劑大多會(huì)對(duì)環(huán)境和人體造成傷害。而作為傳統(tǒng)膨脹阻燃劑另一重要組分的聚磷酸銨（APP）雖因其具有高的磷(P)、氮(N)含量，不僅使其成為化學(xué)膨脹型阻燃體系中理想的酸源，還能起到部分氣源的作用，但其耐水性，熱穩(wěn)定性和基材相容性較差，故人們的研究多集中在如何解決其耐水性，熱穩(wěn)定性和基材相容性方面。如用成炭劑對(duì)其進(jìn)行物理包覆，而遺憾的是物理包覆往往存在著包覆殼不穩(wěn)定，易破碎等缺點(diǎn)，使之達(dá)不到應(yīng)有的效果。將聚磷酸銨進(jìn)行化學(xué)改性后單獨(dú)作為阻燃劑應(yīng)用于阻燃高分子材料的研究極少，如前期本發(fā)明人研究開發(fā)并申請(qǐng)專利的“有機(jī)胺改性聚磷酸銨及其制備方法”（申請(qǐng)?zhí)枺?01310271824.8），雖然通過有機(jī)胺改性的聚磷酸銨能夠單獨(dú)作為阻燃劑應(yīng)用于阻燃高分子材料，但其添加量較大，一般要≥30wt%才能使高分子材料的垂直燃燒達(dá)到UL-94（3.2mm）V-0的標(biāo)準(zhǔn)，這對(duì)有些高分子材料體系顯得阻燃效率不高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一類新的阻燃改性聚磷酸銨。
本發(fā)明次要目的是提供一種上述新的阻燃改性聚磷酸銨的制備方法。
本發(fā)明的再一目的是提供上述阻燃改性聚磷酸銨對(duì)高分子聚合物進(jìn)行阻燃的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的新的阻燃改性聚磷酸銨，其特征在于該聚磷酸銨的結(jié)構(gòu)通式如下：
式中R1和R1’為或中的任一種，在同一結(jié)構(gòu)通式中R1和R1’不相同，其中Q、Q1、Q2為C1-C4的直鏈或支鏈烷基，S為C2-C6的直鏈或支鏈烷基；R2、R2’為脂肪族二胺鹽+H3N-R-NH3+、醇胺鹽+H3N-R-OH或結(jié)構(gòu)式為中的任一種，在同一結(jié)構(gòu)通式中R2和R2’不相同，式中R為C2-C6的直鏈或支鏈烷基，n≥1。
以上阻燃改性聚磷酸銨的結(jié)構(gòu)通式中所述的Q、Q1、Q2優(yōu)選為C1的直鏈烷基，S優(yōu)選為C2-C4的直鏈或支鏈烷基。
以上阻燃改性聚磷酸銨的結(jié)構(gòu)通式中所述的脂肪族二胺鹽優(yōu)選為乙二胺鹽、1,2-丙二胺鹽、1,3-丙二胺鹽或1,4-丁二胺鹽；醇胺鹽優(yōu)選為乙醇胺鹽；優(yōu)選為二乙烯三胺鹽、三乙烯四胺鹽或四乙烯五胺鹽。
本發(fā)明提供的上述阻燃改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于該方法是先在室溫下，將溶劑中的任一種與水按照體積比100:1-20混合，然后在惰性氣體氛圍下按摩爾比1:0.1-1加入聚磷酸銨和改性劑，并攪拌升溫至70-90℃反應(yīng)2-8h，再用該溶劑洗滌、烘干即可制得結(jié)構(gòu)通式為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ的阻燃改性聚磷酸銨，所用改性劑為、脂肪族二胺H2N-R-NH2、醇胺H2N-R-OH，其中Q、Q1為C1-C4的直鏈或支鏈烷基，S為C2-C6的直鏈或支鏈烷基，R為C2-C6的直鏈或支鏈烷基，n≥1；所用溶劑為同時(shí)能與水和改性劑混溶的溶劑，
或
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