[發(fā)明專利]一種苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物及其超疏水表面的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310727412.0 | 申請日: | 2013-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN103788277A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉偉良;劉金秋;柏沖;何福巖 | 申請(專利權(quán))人: | 齊魯工業(yè)大學 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F220/32;B05D7/24;B05D5/08;C07D301/28;C07D303/30 |
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| 地址: | 250353 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 苯乙烯 雙酚 縮水 甘油 丙烯酸酯 共聚物 及其 疏水 表面 制備 方法 | ||
1.一種苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物及其超疏水表面的制備方法,步驟如下:?
1)合成雙酚A二縮水甘油醚
將環(huán)氧氯丙烷與雙酚A以質(zhì)量比6~4:1混合,加熱到70℃溶解之后,滴入質(zhì)量分數(shù)為28%~30%的氫氧化鈉溶液,70~80℃反應10~16小時,冷卻至室溫,加入甲苯和去離子水充分攪拌,萃取,分液,用去離子水洗滌至中性,減壓蒸餾除去溶劑和未反應的環(huán)氧氯丙烷,柱色譜層析得到雙酚A二縮水甘油醚;其中,所述氫氧化鈉與雙酚A物質(zhì)的量之比為8~4:1,所述甲苯與去離子水的體積比為1.5~2.5:1,用量為反應溶液總質(zhì)量的0.5~1倍;
2)合成雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯
將氫氧化鉀溶解在丙烯酸中,將阻聚劑加入到所述雙酚A二縮水甘油醚的甲苯溶液中,將上述兩個溶液混合,通氮氣,90~110℃攪拌反應48~60小時,冷卻至室溫,加入甲苯和去離子水充分攪拌,萃取,分液,用去離子水洗滌至中性,減壓蒸餾除去溶劑,柱色譜層析得到雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯;其中,所述氫氧化鉀的用量為丙烯酸和雙酚A二縮水甘油醚質(zhì)量和的0.5%~0.7%,所述阻聚劑為對苯二酚,用量為溶液總質(zhì)量的0.02%~0.05%,所述反應溶液中甲苯的用量為丙烯酸和雙酚A二縮水甘油醚質(zhì)量和的10~15倍,所述萃取溶液中甲苯與去離子水的體積比為1.5~2.5:1,用量為反應溶液總質(zhì)量的0.5~1倍;
3)合成苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物
將苯乙烯、所述雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯以質(zhì)量比6~4:1加入到四氫呋喃中,加入偶氮二異丁腈,通氮氣,60~80℃攪拌反應24~36小時,反應液用沉淀劑沉淀,抽濾,并用丙酮溶解沉淀物,再次用沉淀劑沉淀,抽濾,真空干燥研磨,得到苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物;其中,所述偶氮二異丁腈用量為苯乙烯和雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯質(zhì)量和的0.5~1%;所述四氫呋喃用量為苯乙烯和雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯質(zhì)量和的2~3倍;
4)制備苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物超疏水表面
將所述苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物溶于四氫呋喃,70℃攪拌回流,滴加無水乙醇,將溶液在無機或有機材料基底上涂膜,自然干燥,得到苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物超疏水表面;其中,所述四氫呋喃與無水乙醇的體積比為1:1,所述四氫呋喃的用量為苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物質(zhì)量的15~20倍。
2.如權(quán)利要求1所述的一種苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物及其超疏水表面的制備方法,其特征在于:在所述苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物的合成過程中,所述沉淀劑為甲醇與水體積比2:8的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物及其超疏水表面的制備方法,其特征在于:在所述苯乙烯-雙酚A二縮水甘油醚單丙烯酸酯共聚物超疏水表面的制備過程中,所述無機或有機材料基底為陶瓷、玻璃、高分子材料,所述自然干燥時間為12~24小時。
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