[發(fā)明專利]合成二乙氨基乙醇的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310726943.8
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN104725243A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱建民;劉兆濱;董振鵬;周立明;李雪峰
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧奧克化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07C215/08
• 分類號: C07C215/08;C07C213/04
• 代理公司: 隆天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 72003
• 代理人: 于寶慶;劉春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乙氧基化反應(yīng)，特別涉及一種合成二乙氨基乙醇的方法。

背景技術(shù)

己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)，是植物生長調(diào)節(jié)劑赤霉素類、硝基化合物類、萘環(huán)類、腺嘌呤類等的替代產(chǎn)品，被世界植物學(xué)家和農(nóng)業(yè)科學(xué)家稱為植物生長調(diào)節(jié)劑的革命。DA-6是二十一世紀(jì)九十年代初首先發(fā)現(xiàn)，在國際學(xué)術(shù)界倍受推崇，具有很高生物活性的化合物。經(jīng)國內(nèi)外試驗證明DA-6是一種高效植物生長物質(zhì)，對多種農(nóng)作物具有顯著的增產(chǎn)、抗逆、抗病，改善品質(zhì)、早熟等功效。DA-6無毒、無副作用、無殘留，與生態(tài)環(huán)境的相容性較好，這是其它植物生長促進劑不具有的，它能與多種元素復(fù)配，還可以和殺菌劑復(fù)配使用，增強植物的抗病能力，提高殺菌效果；這一特點也是其它植物生長調(diào)節(jié)劑無法比擬的。因其具有上述諸多優(yōu)點，所以越來越受到人們的重視，DA-6成為最近研究開發(fā)最熱門的一種新型植物生長促進劑，以得到廣闊的應(yīng)用和推廣，它能增強作物抗寒、抗旱、抗?jié)场⒖沟狗⒖共　⒖顾幒Φ瓤鼓婺芰Γ茉霎a(chǎn)25-60%以上，早熟5-20天，能提高產(chǎn)品的蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、糖份、胡蘿卜素等營養(yǎng)成分的含量。它能改善產(chǎn)品的品質(zhì)，使果類產(chǎn)品著色好，果型美觀、口感好、提高商品性，延長蔬菜的生育期等。

己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)主要通過己酸和二乙氨基乙醇酯化反應(yīng)得到，因此，二乙氨基乙醇是合成植物生長調(diào)節(jié)劑DA-6的重要原料。

二乙胺與環(huán)氧乙烷的乙氧基化反應(yīng)是逐級加成反應(yīng)，容易得到系列的加成產(chǎn)物，具體的反應(yīng)過程如下：

可以看出，反應(yīng)過程是一種典型的逐級加成的反應(yīng)，最終得到的產(chǎn)品是一系列不同聚合度的混合物。二乙氨基乙醇產(chǎn)物的選擇性高低將直接影響后期分離提純的難度，同時影響產(chǎn)品的色澤。

CN102161623B公開了一種烷基羥乙基亞胺的合成方法，以Lewis酸為催化劑，胺類化合物與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，經(jīng)減壓精餾得到烷基羥乙基亞胺產(chǎn)品。但是在Lewis酸催化體系下，環(huán)氧乙烷易發(fā)生反應(yīng)得到高含量的致癌物二氧六環(huán)等副產(chǎn)物，同時還需脫除反應(yīng)體系的酸性催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，發(fā)明人經(jīng)過長期的深入研究，提供了一種在微反應(yīng)器中二乙胺和環(huán)氧乙烷進行乙氧基化反應(yīng)的方法，從而提高產(chǎn)物的選擇性和收率。

本發(fā)明提供一種合成二乙氨基乙醇的方法，所述方法包括：將二乙胺和環(huán)氧乙烷加入到微反應(yīng)器中，進行乙氧基化反應(yīng)，得到二乙氨基乙醇產(chǎn)品，其中所述微反應(yīng)器具有多個微通道，所述微通道的截面當(dāng)量直徑為0.02～4mm。

在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選實施方式中，所述微通道的至少一個截面當(dāng)量直徑為0.05～2mm。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，所述微反應(yīng)器包含多條微通道的入口，以分別將二乙胺和環(huán)氧乙烷輸入到所述微反應(yīng)器中。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，二乙胺和環(huán)氧乙烷的摩爾比為1:0.1～0.5。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，所述乙氧基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10～130℃。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，所述乙氧基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40～100℃。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，所述乙氧基化反應(yīng)的反應(yīng)壓力為0.4～1.8MPa。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，所述乙氧基化反應(yīng)的反應(yīng)壓力為0.5～1.5MPa。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，二乙胺和環(huán)氧乙烷的混合物料在微反應(yīng)器內(nèi)的停留時間為0.1～20分鐘。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，二乙胺和環(huán)氧乙烷的混合物料在微反應(yīng)器內(nèi)的停留時間為0.5～4分鐘。

在本發(fā)明方法的另一個優(yōu)選實施方式中，所述微反應(yīng)器的材質(zhì)選自不銹鋼、合金、陶瓷或碳硅玻璃。

與現(xiàn)有技術(shù)中的制備二乙氨基乙醇的方法相比，本發(fā)明的方法無需加入催化劑，無副產(chǎn)物二氧六環(huán)產(chǎn)生，能提高二乙氨基乙醇的選擇性，降低精餾能耗，得到的二乙氨基乙醇產(chǎn)品色澤淺。

附圖說明

圖1為根據(jù)本發(fā)明方法的一個實施方式的流程示意圖。

具體實施方式

下面根據(jù)具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明。本發(fā)明的保護范圍不限于以下實施例，列舉這些實例僅出于示例性目的而不以任何方式限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種在微反應(yīng)器中進行烷氧基化反應(yīng)的方法，所述方法包括：將二乙胺和環(huán)氧乙烷加入到微反應(yīng)器中，進行乙氧基化反應(yīng)，得到二乙氨基乙醇產(chǎn)品，其中所述微反應(yīng)器具有多個微通道，所述微通道的截面當(dāng)量直徑為0.02～4mm。