[發明專利]一種石墨烯薄片的制備方法

有效

• 申請號: 201310726702.3
• 申請日: 2013-12-26
• 公開（公告）號: CN103787315A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 呂樹申;符遠翔;莫冬傳;王曉明
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

技術領域

本發明屬于熱界面裝配材料的技術領域，具體地說，涉及一種石

墨烯薄片的制備方法。

背景技術

隨著微電子技術的快速的發展，電子元件逐漸向高集成化和模塊化發展，使得電子電器具有更高的熱流密度，因此器件在運行時必將會產生大量的熱量。已有研究發現，電子器件溫度每升高2℃其性能穩定性將會下降10%，同時電子器件中聚集的熱量會直接影響其操控穩定性和使用壽命，并可能造成的嚴重后果。尋找高熱導率的裝配材料，用于快速散去電子器件所產生的熱量已成為目前電子封裝的研究的熱點。

目前，用于電子封裝的中傳統的導熱件多是采用銅，鋁等金屬，此類材料的本身密度大，熱膨脹系數高，傳熱效率低等缺點；同樣用于封裝中的樹脂類型的灌封膠因其本身的熱導率不高，且此類型膠的本身固有性質通常其并不利于應用在高技術的精密性器件中散熱；也有文獻和專利報道制備高晶化的柔性石墨片層以及氮化硼薄層用于器件裝配，然而這些材料因其本身的熱導率偏低通常難以滿足高熱流密度的器件的散熱的需要。

石墨烯是一種單層碳原子、蜂窩狀結構二維（2D）碳材料，其本身具有很多的特異性能，同時石墨烯是目前已知熱導率最高的物質，預測和計算證明單片質量優異的石墨烯片的熱導率可達到5300?Wm^-1K^-1，其數值遠遠的高于銅、鋁等常規的金屬材料和碳納米管和金剛石等材料，因為石墨烯片本身的片層狀結構在混合壓制有利于形成好的熱流通路，因此壓制成薄片后其形成的較相同或相似的熱流通路，測試的熱導率可達到100?Wm^-1K^-1以上。因此選用石墨烯片粉壓制的柔性石墨烯薄片可用于高熱流密度的電子器件裝配中，使器件能快速散熱。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有高熱導率的可用于高熱流密度電子器件裝配的石墨烯薄片的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種石墨烯薄片的制備方法，包括以下步驟：

（1）?將可膨脹石墨在馬弗爐中進行第1次膨脹處理，然后在溶液中經過第1次超聲分散得到納米石墨片；再將納米石墨片分別經過發煙硫酸和雙氧水軟化處理后再轉入馬弗爐中進行第2次膨脹處理，然后再轉入溶液中進行第2次超聲分散得到含有單，雙以及少層的石墨烯片粉末并進行熱還原得到表面純凈的石墨烯片粉；

（2）將石墨烯片粉導入到模具中，經過調節壓力機的壓力和時間將石墨烯片粉直接壓制成不同密度以及不同厚度的石墨烯薄片。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，步驟（1）所得石墨烯片粉經過氧化處理，所述氧化處理包括采用混合酸，或者氧化劑加酸的混合溶液進行氧化處理。經過氧化處理使得石墨烯片帶有羥基、羧酸根、環氧基等官能團。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，步驟（1）所述石墨烯片粉經過氧化處理后還與乙二醇、丙三醇、乙酸或乙基酰胺進行鍵合反應，使得石墨烯片帶有相應的基團。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，步驟（1）中的可膨脹石墨是指市場上商業化的可膨脹石墨，或是自制的可膨脹石墨，其膨脹率在800~1050℃的條件下可進行200倍及以上。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，步驟（1）中的超聲分散是指超聲波，或者超聲分散粉碎機的分散。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，步驟（1）中的發煙硫酸是指焦硫酸（H₂S₂O₇）、二聚硫酸（H₄S₂O₈）或三聚硫酸（H₆S₃O₁₂）；雙氧水是指1%~30%質量濃度的雙氧水。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，步驟（1）中的熱還原包括在高壓釜中采用乙二醇和胺類進行熱還原；或者在硼氫化鈉和水合肼的熱溶劑進行還原或高壓爐中的還原保護混合氣中還原。

在上述石墨烯薄片的制備方法中，所述混合氣包括N₂:H₂或者Ar:H₂或者單獨的N₂，Ar混合氣氛。