[發(fā)明專利]一種四氯化鍺高精度供應(yīng)方法及其設(shè)備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310726008.1
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103803790A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦鈺;沈一春;湯明明
• 申請（專利權(quán)）人: 中天科技精密材料有限公司
• 主分類號: C03B37/018
• 分類號: C03B37/018
• 代理公司: 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司 32215
• 代理人: 奚勝元

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種四氯化鍺（GeCl4）高精度供應(yīng)方法及其設(shè)備，用于制造光纖預(yù)制棒的芯棒。?

技術(shù)背景

預(yù)制棒的芯棒主要有四種制造工藝，即人們熟知的PCVD（低溫等離子氣相沉積法）、MVCD（改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積法）、VAD（軸向氣相沉積法）和OVD（外部氣相沉積法）。本專利主要與VAD工藝相結(jié)合制作芯棒，VAD的核心技術(shù)就是利用GeCl4摻雜，制作高折射率的芯棒芯層，GeCl4的摻雜均勻性直接影響預(yù)制棒的光學(xué)性能，影響光纖的傳輸性能。?

目前傳統(tǒng)型VAD工藝采用的GeCl4的供應(yīng)系統(tǒng)為鼓泡罐，通過載氣（Ar或N2等）在GeCl4中鼓泡的方式，來實(shí)現(xiàn)GeCl4的氣化。對其流量的控制，實(shí)際是在恒定的溫度下，通過監(jiān)測載氣的流量，從而間接對GeCl4流量進(jìn)行控制。理論上當(dāng)液態(tài)GeCl4的溫度和壓力恒定時，其飽和增氣壓也是恒定的。但當(dāng)載氣的溫度發(fā)生波動時，會帶來液態(tài)GeCl4的溫度變化，從而影響其實(shí)際蒸發(fā)量。這種波動會改變芯棒的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，從而造成產(chǎn)品參數(shù)的波動。?

作為整個光纖光纜行業(yè)的源頭，光纖預(yù)制棒制造的成本以及品質(zhì)，一定程度上制約了光纖生產(chǎn)的成本。原工藝鼓泡式蒸發(fā)供料制備的光纖預(yù)制棒，由于其性能參數(shù)的不穩(wěn)定性，生產(chǎn)中易造成參數(shù)超標(biāo)報廢，增加了生產(chǎn)成本。?

中國發(fā)明專利CN201120118478.6?和CN201020180012.4里均介紹了一種三氯氧磷鼓泡裝置，使用N2進(jìn)行鼓泡載氣，通過控制三氯氧磷的補(bǔ)料與出料量平衡，可以進(jìn)行連續(xù)穩(wěn)定的供料，用于生產(chǎn)光纖預(yù)制棒。該裝置即與傳統(tǒng)型VAD工藝中GeCl4鼓泡罐類似，單位時間的供料量會受到外在環(huán)境溫度的影響。?

中國發(fā)明專利CN201220488411.6里介紹了一種用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置，提高了鍺的回收率，但未提及四氯化鍺蒸發(fā)供應(yīng)制成二氧化鍺及其流量精確控制的方法。?

中國發(fā)明專利CN201210275107.8里介紹一種以四氯化鍺精餾液與超純水進(jìn)行水解反應(yīng)制備二氧化鍺的裝置及方法，通過控制反應(yīng)溫度，使得產(chǎn)物顆粒均勻。但未提及四氯化鍺蒸發(fā)供應(yīng)制成二氧化鍺及其流量精確控制的方法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述不足之處提供一種四氯化鍺高精度供應(yīng)方法及其設(shè)備，在原有鼓泡式蒸發(fā)法的基礎(chǔ)上尋求改進(jìn)，采用GeCl4高溫蒸發(fā)的方式，實(shí)時監(jiān)測和控制GeCl4的流量，采取這種方式，一方面可以精確控制芯棒的折射率剖面，另一方面可以保持產(chǎn)品的持續(xù)穩(wěn)定性。本專利所涉及的GeCl₄高精度蒸發(fā)工藝能有效的解決鼓泡罐式蒸發(fā)供料所存在的產(chǎn)品參數(shù)波動弊端，對預(yù)制棒性能有極大的改善，能有效的減少參數(shù)波動報廢，降低生產(chǎn)成本，有利于在日益激烈的市場競爭中占據(jù)有利位置。?

一種四氯化鍺高精度供應(yīng)方法及其設(shè)備是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：?

一種四氯化鍺高精度供應(yīng)設(shè)備包括蒸發(fā)設(shè)備可編程序控制器PLC?、蒸發(fā)設(shè)備觸摸屏、VAD設(shè)備PLC?、加熱帶一、加熱帶二、加熱帶三、加熱帶四、溫度傳感器一、溫度傳感器二、溫度傳感器三、溫度傳感器四、壓力傳感器、液位傳感器、控制閥一、控制閥二、控制閥三、質(zhì)量流量控制器一、質(zhì)量流量控制器二、蒸發(fā)罐和電源。

蒸發(fā)罐設(shè)置有液位傳感器、壓力傳感器、溫度傳感器一和電子稱，用于監(jiān)控罐體狀況；在蒸發(fā)罐設(shè)底部設(shè)置有電子稱，可以實(shí)時監(jiān)控重量，在蒸發(fā)罐外部設(shè)置有加熱帶一，蒸發(fā)罐上裝有GeCl₄原料液體輸送管，GeCl₄原料液體輸送管上裝有控制閥一，蒸發(fā)罐上裝有蒸發(fā)罐出口管道。電源給蒸發(fā)設(shè)備供電。?

N₂輸送管上裝加熱帶二、溫度傳感器二，N₂輸送管上裝有控制閥二，N₂輸送管與GeCl₄原料液體輸送管、蒸發(fā)罐出口管道連通，通過控制閥二控制。N₂為吹掃氣體：對GeCl₄?的管道都設(shè)有吹掃和排放管道和控制閥。?

Ar輸送管上裝有加熱帶三、溫度傳感器三、質(zhì)量流量控制器一，Ar輸送管上裝有控制閥三。Ar供應(yīng)源通過氣體過濾、調(diào)壓、通過質(zhì)量流量控制器（MFC）一按蒸發(fā)設(shè)備可編程序控制器PLC?給定的流量供應(yīng)到蒸發(fā)罐出口管道，主要是供料時作載氣用。?

蒸發(fā)罐出口管道上裝有加熱帶四、溫度傳感器四、質(zhì)量流量控制器二，并裝有控制閥四，蒸發(fā)罐出口管道為光纖預(yù)制棒軸向氣相沉積法制造設(shè)備的噴燈提供原料氣GeCl₄、載氣氣Ar。?