[發(fā)明專利]一種高純電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310725541.6
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN103739000A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王永成;吳陽東;劉楊;韓福勇;廖悅鑒;熊建民
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州科城環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): C01G3/02
• 分類號(hào): C01G3/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化銅的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種高純電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)方法。?

背景技術(shù)

高純電鍍級(jí)氧化銅大量用于電子企業(yè)的高精度電子通信元器件的垂直連續(xù)填孔電鍍生產(chǎn)線，由于高純電鍍級(jí)氧化銅產(chǎn)品純度要求較高，目前電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)主要有以下幾種方法：一是以氧化銅粗品為原料，通過洗滌、干燥、焙燒等方法獲得電鍍級(jí)氧化銅；二是用含銅溶液與堿類溶液反應(yīng)，先制得堿式碳酸銅，再經(jīng)焙燒得到電鍍級(jí)氧化銅；三是用含銅溶液與液體堿反應(yīng)，通過對反應(yīng)物的多次打漿洗滌、焙燒粉粹等工藝處理才能得到電鍍級(jí)氧化銅。?

中國專利申請?zhí)枮?01110159948.8公開了一種采用液相分解法生產(chǎn)氧化銅粉的制備方法，采用可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽作為誘導(dǎo)劑，使氧化銅粒度和松比達(dá)到預(yù)定要求。該專利工藝較復(fù)雜，對物料的加入順序以及每個(gè)階段的pH值調(diào)節(jié)的要求嚴(yán)格，且該專利制備的氧化銅純度不高，只達(dá)到工業(yè)級(jí)別。?

中國專利申請?zhí)枮?01110396253.1公開了一種利用酸性蝕刻廢液生產(chǎn)精制氧化銅的方法，采用氫氧化鈉或氫氧化鉀與強(qiáng)堿弱酸鹽混合得到的混合溶液與蝕刻廢液生產(chǎn)精制氧化銅，所制備的氧化銅含銅量大于98.5%以上，并未達(dá)到電鍍級(jí)別。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種工藝簡單、重金屬含量低、高純電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)方法。?

本發(fā)明的上述目的通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：?

一種高純電鍍級(jí)氧化銅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

S1.原料配制：將電鍍級(jí)硫酸銅配制成含銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~15%的溶液，壓濾后取上清液；將強(qiáng)堿與強(qiáng)堿弱酸鹽配制成質(zhì)量比為8~10:1，溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~50%的堿液，壓濾后取上清液；

所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的任意一種或其混合物；

所述強(qiáng)堿弱酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的任意一種或幾種；

S2.氧化銅制備：在反應(yīng)釜中加入S1中配制好的堿液，加熱堿液，然后將S1中配制好的硫酸銅溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)20~30%的氫氧化鈉溶液連續(xù)加入到反應(yīng)釜中，控制攪拌反應(yīng)的pH值在8~12，反應(yīng)溫度在90~100℃，連續(xù)攪拌反應(yīng)，攪拌速度控制為20~60r/min。

S3.氧化銅提純：將生成的氧化銅進(jìn)行過濾、洗滌后，轉(zhuǎn)入焙燒爐進(jìn)行焙燒，焙燒后可得到高純電鍍級(jí)氧化銅粉。?

盡管本發(fā)明步驟S1中選用電鍍級(jí)硫酸銅為原料（一般電鍍級(jí)硫酸銅中，硫酸銅的含量高于98%），雜質(zhì)較少，但如果不對工藝進(jìn)行嚴(yán)格控制，電鍍級(jí)硫酸銅中所含的雜質(zhì)會(huì)在氧化銅產(chǎn)品中積累，導(dǎo)致無法獲得電鍍級(jí)氧化銅。?

步驟S1.中配好的混合堿液作為反應(yīng)底液，一方面能確保反應(yīng)初期整個(gè)反應(yīng)體系處于堿性狀態(tài)，確保氧化銅轉(zhuǎn)化完全，如果以清水作為反應(yīng)底液，在反應(yīng)初期整個(gè)反應(yīng)體系的pH波動(dòng)較大，容易造成生成的氧化銅顆粒較細(xì)，顆粒細(xì)小的氧化銅容易團(tuán)聚并夾雜大量雜質(zhì)離子，不僅不利于后期的抽濾、洗滌，而且生成的氧化銅產(chǎn)品也難以達(dá)到電鍍級(jí)指標(biāo)；另一方面由于反應(yīng)底液中加入了強(qiáng)堿弱酸鹽，其在反應(yīng)初期可作為氧化銅生成的誘導(dǎo)劑，促進(jìn)氧化銅晶核的形成及生長。強(qiáng)堿與強(qiáng)堿弱酸鹽配制的質(zhì)量比為8~10:1，如果強(qiáng)堿與強(qiáng)堿弱酸鹽配制的質(zhì)量比小于8:1，混合溶液中的強(qiáng)堿弱酸鹽含量過高，強(qiáng)堿弱酸鹽除了作為誘導(dǎo)成核劑起作用之外，過量的強(qiáng)堿弱酸鹽則容易在反應(yīng)過程中生成碳酸銅，影響氧化銅的品質(zhì)。如果強(qiáng)堿與強(qiáng)堿弱酸鹽配制的質(zhì)量比大于10:1，混合溶液中強(qiáng)堿弱酸鹽的含量過低，誘導(dǎo)成核作用降低，反應(yīng)過程中生成的氧化銅產(chǎn)品顆粒較小，不利于氧化銅產(chǎn)品的后續(xù)抽濾、洗滌，使得產(chǎn)品中夾雜的雜質(zhì)含量升高，影響氧化銅的產(chǎn)品品質(zhì)。?

進(jìn)一步地，步驟S2中所述的堿液加熱到40~100℃。?

發(fā)明人經(jīng)過多次試驗(yàn)證明，在氧化銅的合成過程中，攪拌速度對產(chǎn)品性能有重要的影響。當(dāng)攪拌速度大于60r/min時(shí)，過快的攪拌速度使反應(yīng)過程中的熱量散失過多，在反應(yīng)過程中需要補(bǔ)充更多的熱量來維持反應(yīng)需要的溫度，并且過快的攪拌速度使反應(yīng)初期形成的晶核生長較慢，不利于氧化銅顆粒尺寸的增長，也不利于產(chǎn)品的抽濾、洗滌。當(dāng)攪拌速度小于20?r/min時(shí)，過慢的攪拌在原料流量較大時(shí)不能及時(shí)的完全反應(yīng)，導(dǎo)致反應(yīng)體系的pH值難以維持穩(wěn)定，不利于反應(yīng)的持續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行。作為一種更優(yōu)選方案，所述攪拌速度更優(yōu)選為30～50r/min。在這個(gè)范圍內(nèi)，更有利于反應(yīng)的穩(wěn)定、連續(xù)進(jìn)行，并且獲得顆粒尺寸合適，純度高的氧化銅。?

優(yōu)選地，步驟S1中所述電鍍級(jí)硫酸銅溶液含銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8~10%。步驟S1中所述堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~30%。?