[發(fā)明專利]反應(yīng)球磨法制備納米TiCN/Al2O3復(fù)合粉末的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310725365.6
• 申請(qǐng)日: 2013-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103787407A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫金峰;孟永強(qiáng);權(quán)琨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00;C01F7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13100
• 代理人: 楊欽祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末的制備方法，特別是涉及一種反應(yīng)球磨法制備納米TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末的方法。

背景技術(shù)

TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末具有熔點(diǎn)高、硬度大、摩擦系數(shù)低、韌性和導(dǎo)熱性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，在切削、磨削及耐磨材料領(lǐng)域都有著非常廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末是將TiCN和Al₂O₃兩種粉末直接混合而成，在粉末粒度很細(xì)的情況下，通常會(huì)導(dǎo)致粉末吸附雜質(zhì)較多、粉末混合不均勻。傳統(tǒng)的TiCN的合成方法中固相合成法、碳熱還原法、自蔓延高溫合成法，通常合成溫度較高（＞1000℃），能耗大，合成的TiCN晶粒粗大，對(duì)后續(xù)燒結(jié)不利。化學(xué)氣相沉積法和微波合成法可降低合成溫度，合成粉末晶粒細(xì)小，但工藝復(fù)雜、效率較低，合成成本較高。反應(yīng)球磨法具有合成粉末晶粒度小，粉末燒結(jié)活性高，合成工藝簡(jiǎn)單、適合工業(yè)化生產(chǎn)等一系列優(yōu)點(diǎn)。通常是以Ti粉、C粉為原料，在流動(dòng)的N₂或NH₃氣氛下高能球磨，然而Ti粉價(jià)格較高，而通入流動(dòng)的N₂或NH₃需要特殊設(shè)計(jì)的球磨機(jī)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種反應(yīng)球磨法制備納米TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末的方法，該方法原料成本低，合成溫度低（室溫），能耗小，設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種反應(yīng)球磨法制備納米TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末的方法，具體步驟如下：

1）將金紅石粉、Al粉，石墨粉及尿素按摩爾比3:4~4.05:2~2.7:0.1~0.2混合；?

2)將上述混合粉末與磨球裝入球磨罐中，磨球與混合粉末的質(zhì)量比為20～30:1；

3)裝填完畢后將球磨罐蓋緊、密封，并置于球磨機(jī)上開(kāi)始球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速≥600r/min，室溫下球磨40～80小時(shí)；

4)在氬氣條件下從球磨罐中取出粉末，經(jīng)無(wú)水乙醇浸泡去除粉末中殘余的尿素分解產(chǎn)物，經(jīng)自然干燥，最終得到納米TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末。

優(yōu)選的，所述金紅石粉粒度＜10μm，純度＞99.5%，所述Al粉粒度＜10μm，純度＞99.5%，所述石墨粉粒度＜10μm，純度＞99.0%；所述尿素為分析純。

優(yōu)選的，所述金紅石粉、Al粉，石墨粉及尿素摩爾比為3:4:?2.7:0.5。

優(yōu)選的，所述磨球?yàn)椴讳P鋼磨球。

上述方法制備的納米TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末晶細(xì)?。?0nm，顆粒度細(xì)小均勻，粒度小于2μm，平均粒度為0.71μm，復(fù)合粉末中TiCN與Al₂O₃摩爾比為3:2。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：1）該方法原料成本低（TiO₂價(jià)格不足Ti的十分之一，尿素價(jià)格也較N₂和NH₃低廉），合成溫度低（室溫），能耗小，設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單，合成的TiCN/Al₂O₃復(fù)合粉末為原位合成粉末，粉末混合均勻，吸附雜質(zhì)少，粉末顆粒度和晶粒度細(xì)小，有利于燒結(jié)。

2）本發(fā)明方法利用反應(yīng)球磨法將金紅石粉、Al粉、石墨粉和尿素在室溫下進(jìn)行球磨，制備的TiCN和Al₂O₃復(fù)合粉末顆粒度小于2μm，平均粒度為0.71μm，晶粒度小于10nm，性能優(yōu)良。

附圖說(shuō)明

圖1是金紅石粉、Al粉，石墨粉及尿素按摩爾比3:4:2.7:0.15混合，未經(jīng)球磨時(shí)的原料XRD譜圖；

圖2是金紅石粉、Al粉，石墨粉及尿素按摩爾比3:4:2.7:0.15混合，不同球料比及不同球磨時(shí)間球磨后的粉末XRD譜圖。（a）：球料比為20:1，球磨時(shí)間40h?；（b）：球料比為25:1，球磨時(shí)間60h；（c）：球料比為30:1，球磨時(shí)間80h；