[發明專利]一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70RW的制備方法

有效

• 申請號: 201310724911.4
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN103773077A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 方百紅
• 申請（專利權）人: 杭州榮彩實業有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20;C09B67/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;沈相權

1.一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）、制備重氨液：

將46.8份的鹽酸、150份的凈化水和33.8份的濃度74%的3.3-二氯聯苯胺進行混合，在溫度為-2～2℃下加入14.4份的濃度為30%～100%的亞硝酸鈉溶液進行充分攪拌，充分攪拌結束后加入0.1份的乙二胺四乙酸二鈉和0.2份的氨基磺酸，得到重氨液；

（2）、制作4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液：

將53.9份4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺、0.9份的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮、150份的水、0.05份的乙二胺四乙酸二鈉鹽、28份濃度為30%的氫氧化鈉溶液加入溶解桶內，進行攪拌，溶解透明后調整溫度到20～28℃，得到4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液；

(3)、酸析：

在偶合桶內加入200份的水、27份濃度為30%的氫氧化鈉、24份的冰醋酸，使偶合桶中的溫度降溫到10℃，加入2.8份的兩性表面活性劑十二烷基二甲基氧化胺，加入步驟(2)中的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺溶液進行酸析，pH值為6～6.5，再加入2.5份的兩性表面活性劑十二烷基二甲基氧化胺，進行充分攪拌；???????????????????????????????????????????????????????????????????

?(4)?、偶合：

將步驟(1)的重氨液放入至步驟(3)中酸析后所得物質中，進行充分偶合，偶合時的溫度為15～25℃，加入濃度為10%的氫氧化鈉溶液，使pH值調整到5.0后再繼續偶合，最終pH值控制在3.5～4.0，再充分攪拌10～30分鐘，加入0.8份的抗氧化劑，抗氧化劑為亞硫酸鈉，升溫到80～85℃，保溫時間為10～20分鐘，水漂洗至中性，pH值為7.0，在80～85℃的溫度下干燥得小塊狀顏料；

(5)、后處理：

將步驟(4)中的小塊狀顏料加入至反應釜中，再加入600份的二甲苯、10份的超分散劑至反應釜中，反應釜的溫度為136～140℃，回流處理的時間為2～4小時，然后將反應釜降溫到100℃，降溫的速率為1.5℃/min,再加入400份的水，升溫至95～98℃將反應釜中的二甲苯全部蒸出，用水全部置換二甲苯，并用儲備罐收集二甲苯，然后再進行過濾、烘干、粉碎，得顏料P.Y83HR-70RW成品。

2.根據權利要求1所述的一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，進行混合時，打漿的時間為120分鐘，速度為150r/min；充分攪拌的時間為60～90分鐘。

3.根據權利要求1所述的一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，升溫的速率為1.5℃/min，攪拌的時間為15分鐘。??

4.根據權利要求1所述的一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，酸析的時間為60～90分鐘，酸析時的溫度為15～20℃，進行充分攪拌，攪拌時間為15分鐘，攪拌速度為30r/min。????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

5.根據權利要求1所述的一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，偶合時的溫度為15～25℃，偶合時間為150～200分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種溶劑處理遮蓋型P.Y.83HR-70的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，反應釜降溫的速率為1.5℃/min,過濾的時間3小時，使電導率≤400us/cm，烘干的溫度為80～85℃，水分控制在1%以內，粉碎細度為100目；超分散劑為中等極性。