[發明專利]一種耐高溫阻燃環氧膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201310723847.8
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN104726045A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 樊利東;李厚堂;魏云斌
• 申請（專利權）人: 上海海鷹粘接科技有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J163/02;C09J163/10;C09J177/00;C09J163/04;C09J113/00;C09J11/04;C09J11/06
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及一種環氧膠及其制備方法，尤其是涉及一種耐高溫阻燃環氧膠及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂優良的物理機械和電絕緣性能，與各種材料的粘接性能，以及其使用工藝的靈活性能是其他熱固性塑料所不具備的。因此以環氧樹脂制備而成的各種涂料，復合材料，澆工灌封料，粘膠劑，模壓材料和注射成型材料在國民經濟的各個領域得到了廣泛的應用。普通的環氧膠粘劑的各類性能指標通過適當改性，在常溫下均可以達到非常出色性能指標，滿足各種應用領域的要求，但是作為一種高分子復合材料，對于某些耐溫要求高的環境下的應用，很難滿足使用要求，環氧膠一般最高使用溫度為150℃左右，在200℃條件下長期使用，強度幾乎可以下降到零。

申請號為201010224648.9的中國專利公開了一種耐蒸煮環氧膠及其制備方法和應用，耐蒸煮環氧膠由A組份及B組份組成，將環氧樹脂、增韌劑和偶聯劑混合并攪拌加熱，加入活性無機填充物及活性無機阻燃助劑然后并加入多元醇或多元酚得到A組份，酸酐與催化劑混合加熱后再加入活性無機填充物及活性無機阻燃助劑，減壓脫泡后得到B組份，使用時將A組份及B組份按重量比為(1～3)∶1混合并攪拌均勻，即得到耐蒸煮環氧膠。本發明專利與之不同之處在于，該公開專利加入了多元醇或多元酚，使得該產品無法承受高溫老化，同時該產品主要應用于灌封封裝領域，而本發明說述產品主要應用于結構性粘接。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種具有很好的高溫韌性、粘接強度以及阻燃性能的耐高溫阻燃環氧膠及其制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種耐高溫阻燃環氧膠，為雙組份環氧膠，使用時第一組份與第二組份按重量比為4∶2～3混合使用，

所述的第一組份采用以下重量份含量的組成原料制備得到：

多官能度環氧樹脂30～50、低粘度環氧樹脂5～15、活性增韌劑3～10、耐溫補強填料10～30、阻燃劑10～15、抗氧劑0.3～3，

所述的第二組份采用以下重量份含量的組成原料制備得到：

耐溫固化劑70～95、耐溫補強調料10～30、偶聯劑0.3～1。

所述的多官能度環氧樹脂選自酚醛環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氨基四官能環氧樹脂或氨酚基三官能環氧樹脂中的一種或幾種。

所述的低粘度環氧樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、三酚基甲烷三縮水甘油醚環氧樹脂、均苯三酚三縮水甘油醚環氧樹脂、縮水甘油脂環氧樹脂、對氨基間甲酚縮水甘油胺環氧樹脂或間氨基苯酚縮水甘油胺環氧樹脂中的一種或幾種。

所述的活性增韌劑為端羧基液體丁腈橡膠和/或端羧基液體丁腈橡膠改性環氧樹脂。

所述的耐溫補強填料選自氧化鋁、氫氧化鋁、硅微粉、滑石粉、白剛玉粉、納米二氧化硅或硫酸鈣晶須中的一種或幾種。

所述的阻燃劑選自三氧化二銻、十溴聯苯醚、氫氧化鋁、氫氧化鎂、紅磷、多磷酸銨或磷氮復合型阻燃劑中的一種或幾種。

所述的抗氧劑選自抗氧劑1010，抗氧劑1076，抗氧劑168，復合型抗氧劑B215，復合型抗氧劑B225或抗氧劑B900中的一種或幾種。

所述的耐溫固化劑選自芳香多胺、芳香改性胺、芳香族多官能度酸酐、脂環酸酐、雙氰胺、聚酰胺或聚酰亞胺中的一種或幾種。

所述的耐溫補強調料為超細滑石粉或納米二氧化硅。

所述的偶聯劑選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

耐高溫阻燃環氧膠的制備方法采用以下步驟：

(1)按照組份備料；

(2)配制第一組份：

a、將多官能度環氧樹脂、低粘度環氧樹脂、活性增韌劑進行預加溫，在80～100℃條件下至少保持4小時，

b、預加溫的多官能度環氧樹脂、低粘度環氧樹脂、活性增韌劑投入反應釜中，攪拌并加熱至110～120℃，

c、保持攪拌并將耐溫補強填料投入反應釜中，并開啟真空脫泡，攪拌1～2小時，隨后開始冷卻，

d、冷卻至80～85℃加入阻燃劑和抗氧劑，保溫并在真空條件下繼續攪拌1小時即可；

(3)配制第二組份：

a、將耐溫固化劑投入反應釜中，攪拌并加熱至60℃；

b、依次加入耐溫補強調料和偶聯劑，繼續60℃保溫攪拌，并進行真空脫泡處理，保溫攪拌3～4小時即可；。