[發(fā)明專利]鋯鈦酸鉛熱釋電陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310723428.4
• 申請(qǐng)日: 2013-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN103739286A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚春華;郭少波;董顯林;曹菲;陳建和
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): C04B35/493
• 分類號(hào): C04B35/493;C04B35/622
• 代理公司: 上海唯源專利代理有限公司 31229
• 代理人: 劉秋蘭

1.一種鋯鈦酸鉛熱釋電陶瓷材料，其特征在于：該材料的組成通式為：

(Pb_1+δ)(Fe_1/2Nb_1/2)_y(Zr_xTi_1-x)_1-yO₃+wA+vB，

其中，A為多價(jià)態(tài)陽(yáng)離子、B為單價(jià)態(tài)陽(yáng)離子，

δ為0～0.05、x為0.80～0.95、y為0.15～0.30、w為0～0.1、v為0～0.1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱釋電陶瓷材料，其特征在于：A為Mn；B為Si和/或Al。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱釋電陶瓷材料，其特征在于：δ為0.001～0.01、x為0.83～0.90、y為0.15～0.20、w為0.001～0.05優(yōu)選為0.005～0.05、v為0.001～0.01優(yōu)選為0.003～0.005。

4.一種制備權(quán)利要求1所述的鋯鈦酸鉛熱釋電陶瓷材料的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

a)首先按照組成通式(Pb_1+δ)(Fe_1/2Nb_1/2)_y(Zr_xTi_1-x)_1-yO₃+wA+vB，其中，A為多價(jià)態(tài)陽(yáng)離子、B為單價(jià)態(tài)陽(yáng)離子，δ為0～0.05、x為0.80～0.95、y為0.15～0.30、w為0～0.1、v為0～0.1，稱取化學(xué)計(jì)量比的Pb₃O₄、ZrO₂、TiO₂、Fe₂O₃、Nb₂O₅、多價(jià)態(tài)陽(yáng)離子碳酸鹽和單價(jià)態(tài)陽(yáng)離子氧化物原料粉體；用濕法球磨工藝將原料粉體球磨20～28h，其中，原料粉體:球:水的重量比為1:(1.3～1.8):(0.4～1.0)；烘干后壓塊，然后以2～4℃/min的速率升溫至700～900℃，于大氣下合成1～3小時(shí)，得到陶瓷粉體；

b)將陶瓷粉體粉碎、過(guò)篩；再用濕法球磨工藝球磨20～28h，其中，陶瓷粉體:球:水的重量比為1:(1.6～2.0):(0.5～0.7)；烘干后，加入陶瓷粉體重量5～8wt.%的濃度為3～9at%的粘結(jié)劑溶液；經(jīng)造粒、陳化22～26h并過(guò)篩，壓制成型；升溫至750～850℃排塑，制得陶瓷胚體；

c)將陶瓷坯體進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)的工藝條件為：以1～4℃/min的速率升溫至800～900℃時(shí)開始通氧氣，氧氣流量為1～3L/min，并保溫0.5～1.5小時(shí)；然后以1.5～3℃/min的速率升溫，并同時(shí)以0.05～0.15MPa/min的速率加壓，升溫至1100～1300℃時(shí)且壓強(qiáng)至10～40MPa，保溫保壓1～5小時(shí)；之后以1.5～3℃/min的速率降溫，并同時(shí)以0.05～0.15MPa/min速率卸壓，當(dāng)降溫至800～900℃且壓強(qiáng)至環(huán)境大氣壓時(shí)，再以2～4℃/min速率降溫至400℃，最后自然冷卻室溫，就得到高致密的PFN-PZT陶瓷材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的壓制成型是指先預(yù)壓再于0.5～1.0MPa下等靜壓壓制成型。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的粘結(jié)劑溶液為PVA粘結(jié)劑溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟c)中，所述的熱壓燒結(jié)是將陶瓷坯體置于耐高溫耐高壓的SIC坩堝中，并用耐高溫且不與陶瓷坯體反應(yīng)的粉料覆蓋后，放入高溫?zé)釅籂t中進(jìn)行熱壓燒結(jié)。