[發明專利]一種高質量滅草松水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310722951.5
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103749482A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 許網保;臧偉新;魏明陽;虞國新
• 申請（專利權）人: 江蘇天容集團股份有限公司;江蘇綠利來股份有限公司
• 主分類號: A01N43/88
• 分類號: A01N43/88;A01N25/02;A01N25/22;A01P13/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;呂鵬濤

技術領域

本發明屬于農藥合成領域，具體涉及一種農藥滅草松水劑及其配制方法。

背景技術

滅草松（Bentazon）的化學名為3-異丙基-（1H）-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-酮-2，2-二氧化物，其結構式為：

其原藥的合成主要有以下兩種合成方法：

其一：據DE2710382和CN1063688A報道，以靛紅酸酐為原料與異丙胺反應生成N-異丙基鄰氨基苯甲酰胺，再與三氧化硫反應形成復合物，再與三氯氧磷反應，閉環得到產品。

其二：據DE2357063報道，用鄰氨基苯甲酸甲酯和異丙氨基磺酰氯反應，再用甲醇鈉閉環得到產品。

其滅草松水劑的配制主要有兩種方法，其一是使用合成過程中的滅草松鈉鹽母液，冷凍除鹽，得到產品，其二是使用滅草松原藥加入水和液堿進行配制得到。但由于滅草松在合成過程中不管使用什么路線，在母液和原藥中都殘留少量的有活潑氨基的雜質，如N-異丙基鄰氨基苯甲酰胺、鄰氨基苯甲酸甲酯、鄰異丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯等等，這些雜質在配制成的滅草松水劑中都有少量殘留，在長期陽光照射下或長期儲存過程中，容易變色，使得滅草松水劑變紅甚至變黑，直接影響了滅草松水劑使用和銷售，該問題一直是困擾很多滅草松水劑生產企業的問題。

發明內容

本發明的目的是尋求一種較理想的滅草松水劑及其配制方法，以克服上述滅草松水劑易變色等缺點，并提高其除草效果。

本發明的目的可以通過以下措施達到：

一種高質量滅草松水劑，該水劑由以下質量含量的組分配成：滅草松3～65%，氫氧化鈉0.5～11%，抗氧化劑0.01～1%，增效劑0～15%，水補足至100%。

在一種優選方案中，本滅草松水劑由以下質量含量的組分配成：滅草松3～65%，氫氧化鈉1～10%，抗氧化劑0.1～1%，增效劑2～10%，水補足至100%。

本發明通過加入特定的抗氧化劑，克服現有滅草松水劑儲存過程的穩定性問題。本發明選用的抗氧化劑為丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)、硫代二丙酸二月桂酯、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽的一種或幾種。

本發明選用特定的增效劑，在輔助抗氧化劑穩定性作用的情況下，進一步提高滅草松的除草效果。適用于本發明的增效劑為油酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的一種或幾種。

本發明的滅草松水劑的配制方法為：先將滅草松與水混合，升溫后緩慢加入氫氧化鈉或其水溶液調節滅草松水溶液的pH值，再加入抗氧化劑和增效劑，過濾，得到滅草松水劑。

其中滅草松與水混合后先優選升溫至50℃～60℃，再緩慢加入氫氧化鈉或其水溶液，優選以液堿（氫氧化鈉水溶液）的方式加入。本方法中用氫氧化鈉調節滅草松水溶液的pH值至7～8并在充分攪拌下穩定至該pH值不變。本法中液堿的含量為30wt%～35wt%，優選32wt%。

在具體工業生產中，可采用混合—溶清—過濾—包裝的加工工藝。具體的制備方法，將滅草松、部分水，投入反應釜，攪拌，升溫至50℃-60℃,再滴加32%液堿，調節pH值至7-8充分攪拌直至PH值穩定在7-8不變為止，當反應釜物料溶清后，加入抗氧化劑和增效劑，冷至常溫后抽濾，分析含量，根據標準要求補加適量的水，得到成品。

本發明的滅草松水劑克服了現有滅草松水劑易變色等缺點，大幅提高了滅草松水劑的穩定性，并進一步增強了其除草效果。

附圖說明

圖1是本發明實施例中滅草松水劑的配制流程圖。

具體實施方式

實施例1：10%滅草松水劑

各組份為（重量）:

將滅草松、部分水，投入反應釜，攪拌，升溫至50℃-60℃,再滴加32%液堿，調節PH值至7-8充分攪拌直至PH值穩定在7-8不變為止，當反應釜物料溶清后，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硫代二丙酸二月桂酯，冷至常溫后抽濾，分析含量，根據標準要求補加適量的水，計量，包裝。

實施例2：25%滅草松水劑

按實施例1的方法制備得到25%滅草松水劑。

實施例3：50%滅草松水劑

按實施例1的方法制備得到50%滅草松水劑。

實施例4：40%滅草松水劑

按實施例1的方法制備得到40%滅草松水劑。

對比例1：40%滅草松水劑