[發明專利]殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法

在審

• 申請號: 201310722718.7
• 申請日: 2013-12-25
• 公開（公告）號: CN104744259A
• 公開（公告）日: 2015-07-01
• 發明（設計）人: 郝永明
• 申請（專利權）人: 青島休閑食品有限公司
• 主分類號: C07C69/84
• 分類號: C07C69/84;C07C67/08
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• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明涉及一種防腐劑的制備方法，具體涉及一種殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法。

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背景技術

尼泊金酯又稱為對羥基苯鉀酸酯，是目前世界上用途最廣、用量最大、應用頻率最高的一系列防腐劑。它具有高效、低毒、光譜、易配伍等優點，廣泛應用于日化、醫藥、食品、飼料及各種工業防腐等方面。尼泊金乙酯的合成通常采用對羥基苯甲酸與乙醇在濃硫酸作用下直接制備，但硫酸具有嚴重的腐蝕性，易發生副反應及污染環境。

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發明內容

本發明的目的在于，提供一種殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，殼聚糖硫酸鹽是一種新穎的固體酸鹽催化劑，催化活性高，用量少，選擇性好，能減少副反應的發生，產品收率高，后處理簡單方便，連續催化性能穩定，防止設備腐蝕，大大減少了廢液的排放，對環境無污染，適合工業化生產。

所述殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，包括以下步驟：

一、在三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、無水乙醇、殼聚糖硫酸鹽和帶水劑環己烷，加熱回流分水；

二、酯化完畢，停止攪拌，趁熱過濾，回收催化劑；

三、蒸餾蒸出乙醇和環己烷，剩余物傾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽濾干燥得粗品，用乙醇重結晶得精品。

本發明提供的殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，其有益效果在于，殼聚糖硫酸鹽是一種新穎的固體酸鹽催化劑，催化活性高，用量少，選擇性好，能減少副反應的發生，產品收率高，后處理簡單方便，連續催化性能穩定，防止設備腐蝕，大大減少了廢液的排放，對環境無污染，適合工業化生產。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法進行詳細的說明。

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????實施例

一、在三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、無水乙醇、殼聚糖硫酸鹽和帶水劑環己烷，加熱回流分水；

二、酯化完畢，停止攪拌，趁熱過濾，回收催化劑；

三、蒸餾蒸出乙醇和環己烷，剩余物傾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽濾干燥得粗品，用乙醇重結晶得精品。