[發(fā)明專利]利用氫氰酸混合氣連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法及其裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310722404.7
• 申請(qǐng)日: 2013-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN103724242A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳傳隆;王用貴;朱麗利;秦嶺;朱曉莉;楊帆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/58
• 分類號(hào): C07C323/58;C07C319/20
• 代理公司: 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用D,L-甲硫氨酸鹽生產(chǎn)裝置連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于：所述D,L-甲硫氨酸鹽生產(chǎn)裝置包括氫氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器、靜態(tài)混合反應(yīng)器（6）和水解反應(yīng)器；所述氫氰酸合成塔（1）的出氣口通過管道與酸塔（2）的進(jìn)氣口連通，酸塔（2）的出氣口通過管道與多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器連通；所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，由兩級(jí)以上釜式反應(yīng)器串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過氣流和物流管道連通；所述靜態(tài)混合反應(yīng)器（6）和水解反應(yīng)器設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置；所述生產(chǎn)包括以下步驟：

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過氫氰酸合成塔（1）制備氫氰酸混合氣Ⅰ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入酸塔（2）進(jìn)行脫氨處理，得氫氰酸混合氣Ⅱ；

C、將甲硫基丙醛和堿從多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器的最后一級(jí)釜式反應(yīng)器通入，再逐級(jí)向其第一級(jí)釜式反應(yīng)器轉(zhuǎn)移；將氫氰酸混合氣Ⅱ通入第一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料，剩余氣體再逐級(jí)通向最后一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料后排出；所述氫氰酸與甲硫基丙醛在堿的催化作用下反應(yīng)，待第一級(jí)釜式反應(yīng)器中甲硫基丙醛反應(yīng)完全，采出產(chǎn)品即得2-羥基-4-甲硫基丁腈；后一級(jí)釜式反應(yīng)器中的物料轉(zhuǎn)入前一級(jí)釜式反應(yīng)器，最后一級(jí)釜式反應(yīng)器中再通入新的甲硫基丙醛和堿，同時(shí)繼續(xù)氫氰酸混合氣Ⅱ的通入，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；

D、在靜態(tài)混合反應(yīng)器（6）中，所述2-羥基-4-甲硫基丁腈與碳酸氫銨在水介質(zhì)中，或者2-羥基-4-甲硫基丁腈與二氧化碳和氨的水溶液，充分反應(yīng)，得5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲水溶液；

E、在水解反應(yīng)器中，所述5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲經(jīng)無機(jī)堿在水介質(zhì)中水解得D,L-甲硫氨酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于：步驟C中，所述多級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器為四級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器（3），由第一級(jí)釜式反應(yīng)器（301）、第二級(jí)釜式反應(yīng)器（302）、第三級(jí)釜式反應(yīng)器（303）和第四級(jí)釜式反應(yīng)器（304）串聯(lián)組成，各反應(yīng)器中的壓力保持在0.09～0.5MPa，所述第一至第三級(jí)釜式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在30～60℃，第四級(jí)釜式反應(yīng)器（304）的反應(yīng)溫度控制在-10～30℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于：所述靜態(tài)混合反應(yīng)器（6）由第一級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（601）和第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（602）串聯(lián)組成，步驟D的反應(yīng)物料從第一級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（601）進(jìn)料口進(jìn)入，從第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（602）出料口采出；反應(yīng)時(shí)，第一級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（601）中的溫度從40℃梯度升溫至80℃，第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（602）中的溫度從80℃梯度升溫至120℃，且兩級(jí)串聯(lián)反應(yīng)器中的壓力均控制在1.0～2.0MPa，總的反應(yīng)停留時(shí)間為20～25分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于：所述D,L-甲硫氨酸鹽生產(chǎn)裝置還包括氣提塔a（7），氣提塔a（7）的進(jìn)料口與第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（602）的出料口連通；從第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器（602）出料口流出的液體送入氣提塔a（7）分離回收二氧化碳和氨氣，從塔底流出的液體即為5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲水溶液；從塔頂排出的二氧化碳和氨氣可以循環(huán)用于制備5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于：步驟D中，所述碳酸氫銨的質(zhì)量百分含量不低于10%，碳酸氫銨與2-氨基-4-甲硫基丁腈的投料摩爾比為1.0～1.2:1；或者二氧化碳和氨的水溶液中二氧化碳的質(zhì)量百分含量不低于12%，氨的質(zhì)量百分含量不低于5%，二氧化碳和氨的摩爾比為1:1.5～2.0，二氧化碳與2-羥基-4-甲硫基丁腈的投料摩爾比為1.0～2.0:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)D,L-甲硫氨酸鹽的方法，其特征在于：步驟E中，所述水解反應(yīng)器為三級(jí)串聯(lián)釜式反應(yīng)器（8），由釜式反應(yīng)器Ⅰ（801）、釜式反應(yīng)器Ⅱ（802）和釜式反應(yīng)器Ⅲ（803）串聯(lián)組成，相鄰反應(yīng)器間通過物流管道連通；各反應(yīng)器中的壓力保持在1.0～2.0MPa，所述釜式反應(yīng)器Ⅰ（801）中的溫度從80℃梯度升溫至100℃，釜式反應(yīng)器Ⅱ（802）中的溫度從100℃梯度升溫至140℃，釜式反應(yīng)器Ⅲ（803）中的溫度從140℃梯度升溫至185℃，總的反應(yīng)停留時(shí)間為20～25分鐘。