[發明專利]一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法

無效

• 申請號: 201310720941.8
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103771489A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 葉禮平;蕭立殷
• 申請（專利權）人: 葉禮平
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 夏材祥

技術領域

本發明涉及一種利用銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法，屬于煉銅行業的綜合利用。

背景技術

本發明用原料來自銅加工廠企業，在銅生產過程中會產生除塵灰，由于鋅金屬的沸點低，鋅金屬液蒸汽壓會蒸發，同時與空氣中的氧發生反應，生成氧化鋅顆粒，最后被除塵設施收集進入除塵灰中，一般行業上稱為銅煙灰。

氧化鋅（ZnO），俗稱鋅白，是鋅的一種氧化物。難溶于水，可溶于酸和強堿。氧化鋅是一種常用的化學添加劑，廣泛地應用于釉藥、輪胎、塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產品的制作中。氧化鋅的能帶隙和激子束縛能較大，透明度高，有優異的常溫發旋旋旋光性能，在半導體領域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發光二極管等產品中均有應用。此外，微顆粒的氧化鋅作為一種納米材料也開始在相關領域發揮作用。而納米氧化鋅的粒徑尺寸介于微觀粒子和宏觀區域間，由于表面效應、小尺寸效應、體積效應和宏觀量子隧道效應等，作為催化劑時具有極高的催化活性，在磁性、光吸收、化學活性、熱阻、熔點、溶解度等方面也表現出特殊的物理和化學性質。因此，納米氧化鋅的制備和應用引起了人們的廣泛關注。

納米氧化鋅的備置方法有干式化學法、水熱法、電化學法、氧化法等制造方法。干式化學法是利用Zn(II)的化合物與NaOH一步室溫固相反應直接合成顆粒均勻，粒徑約為20?nm的ZnO納米粉體。該制備過程是按化學計量比將原料置于研缽中充分研磨，繼而用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌數次后自然干燥。該方法雖然合成方法簡單、產率高、但顆粒分布不均勻，容易引進雜質。水熱法是將1.0?M的硝酸鋅溶液按物質的當量比為2:1?加入濃度為1.0?M的尿素溶液，在110～250℃?下高壓反應槽中一步合成納米氧化鋅粉體。此法操作簡便，原料易得，但需高溫反應。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足提供一種在低溫中由銅煙灰制取納米氧化鋅的方法。

本發明所述方法的工藝步驟如下：

（1）將含鋅量5-50wt%的銅煙灰浸于濃度為5-40%硫酸溶液中，固體與液體的重量比為1:1-10，取其澄清硫酸鋅ZnSO₄上層液；

（2）將硫酸鋅ZnSO₄溶液含鋅量調節控制在10g/L-140g/L，并將硫酸鋅ZnSO4溶液酸堿值控制在pH=4-5.5；

（3）將步驟（2）得到的硫酸鋅ZnSO₄溶液置于含有活性鋅金屬的反應槽中，反應槽中溫度控制在40-60℃，反應槽中攪拌時間0.5-2小時，取其澄清硫酸鋅ZnSO₄上層液；

（4）將步驟（3）得到的硫酸鋅ZnSO₄溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應液的反應槽中，調節氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應pH值為7.5-9，反應槽中溫度控制在60-90℃，反應槽中攪拌時間0.5-4小時，得到白色沉淀物；

（5）將步驟（4）得到的白色沉淀物，過濾并水洗，去除反應物中的可溶鹽類，得到白色納米級氧化鋅。

本發明的有益效果：本發明所述一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法簡單有效、成本低、污染少、純度高。

附圖說明

圖1為實施例一制備的白色納米級氧化鋅的透射電子顯微鏡圖；

圖2為實施例二制備的白色納米級氧化鋅的透射電子顯微鏡圖。

具體實施方式

實施例一：

（1）將含鋅量5wt%的銅煙灰浸于硫酸溶液（濃度為5%）中，固體與液體的重量比為1：1-10，取其澄清硫酸鋅ZnSO₄上層液；

（2）將硫酸鋅ZnSO₄溶液含鋅量調節控制在10g/L，并將硫酸鋅ZnSO₄溶液酸堿值控制在pH=4；

（3）將步驟（2）得到的硫酸鋅ZnSO₄溶液置于含有活性鋅金屬的反應槽中，反應槽中溫度控制在40℃，反應槽中攪拌時間0.5小時，取其澄清硫酸鋅ZnSO₄上層液；

（4）將步驟（3）得到的硫酸鋅ZnSO₄溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應液的反應槽中，調節氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應pH值為9，反應槽中溫度控制在60℃，反應槽中攪拌時間0.5小時，得到白色沉淀物，得到白色沉淀物；

（5）將步驟（4）得到的白色沉淀物，過濾并水洗，去除反應物中的可溶性鹽類，得到白色納米級氧化鋅。