[發明專利]功能化的有機-無機雜化熒光染料修飾微球及其制備方法

無效

• 申請號: 201310719527.5
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103805162A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 李娟;李陽光;宋秀玲;鞠文;徐坤;閆剛;齊燕飛;曲笑峰;殷德輝;李麗
• 申請（專利權）人: 吉林大學;東北師范大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林;王壽珍

1.一種功能化的有機-無機雜化熒光染料修飾微球，包括作為基核的聚苯乙烯微球、包裹在該聚苯乙烯微球表面的熒光染料層和包覆在熒光染料層外表面的羧基官能團修飾層，其特征在于：所述的熒光染料層是化學結構式為[N(C₄H₉)₄]₂[V₆O₁₃{(OCH₂)₃CNH-CH₂-C₁₆H₉}₂]的多酸-芘環雜化化合物，該化合物保持有機基團的熒光性質，并帶有負電荷。

2.一種制備權利要求1所述的功能化的有機-無機雜化熒光染料修飾微球的方法，其特征在于包括以下步驟：

a.所述多酸基有機-無機雜化熒光染料的制備：

在氮氣保護下，利用有機雙功能連接體三羥甲基氨基甲烷將有機熒光基團芘環和無機同多釩酸鹽陰離子通過共價鍵連接到一起，得到多酸-芘環雜化化合物[N(C₄H₉)₄]₂[V₆O₁₃{(OCH₂)₃CNH-CH₂-C₁₆H₉}₂]；該化合物保持有機基團的熒光性質，并帶有負電荷；

b.聚苯乙烯微球表面的改性：

將表面帶有負電荷的聚苯乙烯微球分散到水溶液中，緩慢加入帶有正電荷的聚電解質溶液，室溫攪拌15～30min，反應結束后，通過離心除去多余的電解液，并用蒸餾水清洗三次，然后按同樣的程序分別再將帶有負電荷與帶有正電荷的聚電解質逐層沉積到微球表面，最終使微球表面帶有正電荷，三層聚電解質薄膜提供了平滑、均勻的帶有正電荷的表面，易于利用靜電引力吸附帶負電荷的熒光染料；

c.用多酸基有機-無機雜化熒光染料對聚苯乙烯微球的包覆：

將步驟a所制備的帶負電的多酸基有機-無機雜化熒光染料溶于乙腈中，在攪拌下，將染料溶液緩慢滴加到懸浮步驟b所得聚苯乙烯微球的乙腈溶液中，室溫攪拌15～30min，通過微球表面的陽離子吸附帶負電荷的多酸熒光染料，反應結束后離心除去多余的染料溶液，用乙腈清洗三次，并將微球重新懸于蒸餾水中；

d.對步驟c所獲得的包裹有多酸基有機-無機雜化熒光染料的微球進行羧基官能團化的修飾合成：

多酸基雜化染料包覆的聚苯乙烯微球表面帶負電，因此再利用層接層自組裝技術將帶有正電荷的聚電解質和帶有羧基官能團的負電荷聚電解質依次沉積到微球表面，制備程序方式同步驟b，最終使微球表面實現帶有負電荷羧基官能團的修飾層。