[發(fā)明專(zhuān)利]一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310718981.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104725897A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余青結(jié);曾銀城;王華剛;祝培明;金鑫偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09B67/38
• 分類(lèi)號(hào): C09B67/38;C09B67/54;C07C211/52;C07C209/84;C07C255/58;C07C253/34;C07D277/82
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

（一）技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法。

（二）背景技術(shù)

過(guò)去我們認(rèn)為染料只要不含有禁用偶氮、不含致癌/致敏染料，不含直接禁用的分散黃23、分散橙149、分散橙76等，能滿(mǎn)足這些要求即可稱(chēng)之為環(huán)保染料，這些禁用項(xiàng)目是一些比較基本的環(huán)保要求。但是近年來(lái)隨著公眾對(duì)紡織品的安全和環(huán)保要求越來(lái)越高，特別是Oeko-Tex?Standard100，除了上述項(xiàng)目外還有四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated?benzenes?and?toluenes）的限量要求。氯化苯和氯化甲苯及四氯苯酚和五氯苯酚不易分解，穿著含其殘留的紡織品時(shí)，會(huì)通過(guò)皮膚進(jìn)入人體并產(chǎn)生生物積蓄，對(duì)人體的健康造成潛在的威脅；而且對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害，對(duì)水體、土壤和大氣可造成污染，是一種具有持久性和高毒性的化合物。四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）在紡織品上的規(guī)定限量?jī)H0.05～0.5ppm；含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated?benzenes?and?toluenes）在紡織品上的規(guī)定限量為1.0ppm。

目前大多數(shù)染料或染料中間體的四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated?benzenes?and?toluenes）嚴(yán)重超標(biāo)，染料染色后織物上四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated?benzenes?and?toluenes）含量不符合Oeko-Tex?Standard100的限量要求。

（三）發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法，染料或染料中間體經(jīng)處理后，此染料或此染料中間體合成的染料染色后織物上的四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated?benzenes?and?toluenes）含量符合Oeko-Tex?Standard100中的限量要求。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法，所述方法包括：往染料或染料中間體里加適量水和堿劑，該反應(yīng)體系在常壓、50～90℃或0.1～0.5MPa、100～150℃條件下，攪拌反應(yīng)3～5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后抽濾水洗得到處理后的染料或中間體；其中染料或染料中間體、堿的摩爾用量之比為1:0.2～6，優(yōu)選為1:3～6。上述單獨(dú)添加的水摩爾量為染料或染料中間體摩爾量的15～60倍，堿劑可直接添加，也可以質(zhì)量濃度20～40%的水溶液形式添加。

所述染料為本領(lǐng)域常規(guī)偶氮染料，例如C.I.分散紅153、C.I.分散紅152、C.I.分散紅73、C.I.分散藍(lán)291：1、C.I.分散藍(lán)291、C.I.分散紫93等染料；所述染料中間體為本領(lǐng)域常規(guī)芳香胺染料中間體，包括苯胺、取代的芳伯胺或雜環(huán)胺，例如被鹵素（如氯、溴）、硝基、氰基取代的苯胺，特別是2,6-二氯（或溴）-4-硝基苯胺、6-氯（或溴）-2,4-二硝基苯胺、3,4-二氯（或溴）苯胺、2-氯（或溴）-4-硝基苯胺、2-氨基-5,6（6,7）-二氯苯并噻唑、鄰氰對(duì)硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺或?qū)ο趸桨返取?!-- SIPO -->

所述的染料或染料中間體可以是按本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的合成方法得到，也可采用市售產(chǎn)品。

所述堿劑為常規(guī)無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿，無(wú)機(jī)堿如碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水、氫氧化鈉，氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鋁等；有機(jī)堿如甲胺、乙胺、三乙胺等。

所述反應(yīng)體系里還可添加有機(jī)溶劑，所述中染料或染料中間體、堿、有機(jī)溶劑的摩爾用量之比為1:0.2～6:1～6，優(yōu)選為1:1～3:4～6。所述有機(jī)溶劑為下列之一或其中兩種以上的混合物：N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、異丙醇、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙腈、苯乙烯、三乙醇胺、氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環(huán)己烷、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮。添加的有機(jī)溶劑，反應(yīng)結(jié)束后可常壓蒸餾或減壓蒸餾回收其有機(jī)溶劑，并可循環(huán)套用。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)在常壓、50～80℃條件下進(jìn)行。