[發明專利]氫氧化鋰的生產工藝

有效

• 申請號: 201310718878.4
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN104724729B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 葛文越;張崇能;張蕓;申雅維
• 申請（專利權）人: 上海凱鑫分離技術股份有限公司
• 主分類號: C01D1/38
• 分類號: C01D1/38;C01D5/16
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

一種氫氧化鋰的生產工藝，是以硫酸鋰法生產氫氧化鋰過程中結晶析出十水硫酸鈉之后的含高濃度硫酸鈉和氫氧化鋰的結晶母液為原料，采用以下步驟生產氫氧化鋰：A、將結晶母液導入膜分離系統，截留液為濃縮的硫酸鈉溶液，透過液為氫氧化鋰溶液；B、將步驟A所得硫酸鈉溶液降溫(或進一步濃縮后降溫)、離心分離、干燥，得到十水硫酸鈉結晶；C、將步驟A所得氫氧化鋰溶液經過蒸發器濃縮，再進入結晶罐繼續濃縮后，經降溫、結晶、離心分離、干燥，得到一水氫氧化鋰結晶。本發明的工藝采用膜分離技術有效分離硫酸鈉及氫氧化鋰，提高了氫氧化鋰溶液的純度，從而有效提高了氫氧化鋰產品品質，提高了生產效率，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及化工生產，尤其涉及一種氫氧化鋰的生產工藝。

背景技術

氫氧化鋰是最重要的鋰化合物之一。其用途廣泛。用氫氧化鋰生產鋰基潤滑脂因其使用溫度范圍寬、防火性能好、難氧化、耐冷熱變化、使用壽命長、抗水性強等，成為氫氧化鋰最大的消費領域。除此之外其在化工、國防、電池領域亦有廣泛用途。

硫酸鋰法生產氫氧化鋰生產工藝通常為：鋰輝石經焙燒、酸化、制漿、浸出和初步濃縮得到硫酸鋰溶液。再利用硫酸鋰溶液與燒堿的復分解反應，形成硫酸鈉與氫氧化鋰溶液的混合物。利用硫酸鈉與氫氧化鋰在低溫下溶解度的顯著差異將兩者分離。通常在制得的硫酸鋰溶液中加入氫氧化鈉溶液，得到硫酸鈉與氫氧化鋰混合溶液，降溫到-10-5℃左右，經結晶后，分離得到硫酸鈉。分離得到的清液中Li₂O在55-60g/l，但是雜質含量仍然較高，硫酸根：～70g/l，鈉：20－30g/l。在繼續蒸發結晶得到一水氫氧化鋰的產品過程中，由于大量硫酸鈉的存在，導致氫氧化鋰的一次提取率只有60％左右，母液要返回冷凍，以防止產品中雜質含量過高。即使這樣，得到的一水氫氧化鋰產品中，硫酸根仍有3.5％以上，需要采用加入氫氧化鋇的方法來去除其中的硫酸根。因此，現有工藝生產成本高，生產效率低，產品品質低。

發明內容

本發明的目的，就是為了解決上述現有技術存在的問題，提供一種氫氧化鋰的生產工藝。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種氫氧化鋰的生產工藝，以硫酸鋰法生產氫氧化鋰過程中結晶析出十水硫酸鈉之后的含高濃度硫酸鈉和氫氧化鋰的結晶母液為原料，采用以下步驟生產氫氧化鋰：

A、硫酸鈉與氫氧化鋰的分離

將結晶母液導入膜分離系統，截留液為濃縮的硫酸鈉溶液，透過液為氫氧化鋰溶液；

B、硫酸鈉結晶

將步驟A所得硫酸鈉溶液降溫到-10-5℃，離心分離，干燥，得到十水硫酸鈉結晶；或者經過濃縮后，降溫到-10-5℃，離心分離，干燥，得到十水硫酸鈉結晶；

C、一水氫氧化鋰結晶

將步驟A所得氫氧化鋰溶液經過蒸發器濃縮，再進入結晶罐繼續濃縮后，經降溫、結晶、離心分離、干燥，得到一水氫氧化鋰結晶。

所述納濾膜分離系統包括兩級納濾膜分離系統或多級納濾膜系統，結晶母液進一級納濾膜系統處理，同時不斷往一級納濾膜系統加入透析水，一級納濾膜系統的濾過液進入步驟C；一級納濾膜系統截留液進入二級納濾膜系統處理，同時不斷往二級納濾膜系統加入純水透析，二級納濾膜系統的透析濾液作為一級納濾膜系統的透析用水，二級納濾膜系統的截留液進入步驟B。或者二級納濾膜截留液進入下一級納濾膜，加入純水透析，透析濾液進入上一級納濾膜系統作為上一級納濾膜系統的透析用水。最后一級納濾膜系統的截留液進入步驟B。

所述納濾膜分離系統采用的納濾膜，其截流分子量為100-5000，或者對硫酸鎂的截留率≥96％，對氯化鈉的截留率≤95％，操作溫度控制在10-80℃，操作壓力控制在1-5Mpa。