[發明專利]一種白光用單一基質白光熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201310718316.X
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103725284A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 寧青菊;李向龍;劉斐;胡昌志;代旭飛;董成思;常方
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于LED熒光粉制備技術領域，涉及一種白光用單一基質白光熒光粉及其制備方法，具體涉及一種白光LED用Eu離子摻雜NaLaMgWO₆單一基質白光熒光粉及其制備方法。

背景技術

白光LED（Light?Emitting?Diode）具有無毒、高效節能、壽命長、全固態、工作電壓低、抗震性及安全性好等諸多特點，取代了現有的白熾燈和熒光燈成為了新一代照明光源，被廣泛應用于照明和顯示領域。

目前，商業化的白光LED的實現主要有兩種方案，一種是藍色芯片激發黃色熒光粉，剩余藍光與黃光復合發出白光，但器件的發光顏色隨驅動電壓和熒光體涂層厚度的變化而變化，色彩還原性差，顯色指數低且不耐高溫。另一種是紫外—近紫外(350～4l0nm)激發紅綠藍三基色熒光粉實現白光LED，然而，由于混合熒光粉之間存在顏色再吸收和配比調控問題，使得熒光粉的流明效率和色彩還原性受到較大影響。單一基質白光熒光粉作為新型熒光粉材料，由于顏色穩定，色彩還原性好等優點已成為研究熱點，因此研制適合近紫外激發的高效單一基質白光熒光粉具有十分重要的意義。

近年來，有關熒光粉的研究，已有大量文獻報道，涉及的基質化合物主要有硅酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、釩酸鹽、鋁酸鹽、鎢酸鹽等。其中，鎢酸鹽是典型的自激活的發光材料，發光光譜十分穩定，本征發光譜帶很寬，占據可見光區域的大部分，鎢酸鹽中的陽離子強烈地影響發射帶的位置。鎢酸鹽可以由某些雜質激活，這些雜質被摻入鎢酸鹽點陣中之后，可使其具有特殊性質的發光。因此，鎢酸鹽是一種發光性能優異的基質材料。

另外，隨著LED產業的迅速發展，對其發光材料合成方法的研究也成為了熱門。制備方法有高溫固相法、燃燒合成法、溶膠-凝膠法、噴霧熱解法、水熱合成法等。目前，諸如溶膠-凝膠法、噴霧熱解法、水熱合成法等濕化學方法合成的物質雜相較多，發光效率較低。高溫固相法是合成發光材料中的一種傳統方法，這種方法工藝流程簡單、操作方便，合成所得材料的晶體結構較完好，性能穩定，亮度高。迄今，大部分商業化的發光材料還是使用這一方法來制備。

發明內容

本發明的目的在于提供一種白光用單一基質白光熒光粉及其制備方法，該方法在弱還原氣氛下采用高溫固相燒結，制得的產品粒度均勻、結晶性能好、能夠實現白光發射。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種白光用單一基質白光熒光粉，該白光熒光粉的組成表達式為NaLaMgWO₆:xEu，其中，x=0.03～0.25。

所述白光熒光粉的平均粒徑為1～5μm。

所述白光熒光粉的顯色指數為89。

所述白光熒光粉的發射波長覆蓋范圍為380～700nm。

一種白光用單一基質白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

1）按照（0.5～2）:（0.5～2）:（0.5～2）：1：x/2的摩爾比，x=0.03～0.25，取Na₂CO₃、La₂O₃、Mg(NO₃)₂·6H₂O、WO₃和Eu₂O₃混合后研磨均勻，得到混合粉體；

2）將混合粉體在弱還原氣氛下經固相燒結，得到NaLaMgWO₆:xEu白光熒光粉，其中x=0.03～0.25；

所述的固相燒結制度為：將混合粉體自室溫起，以1～3℃/min速率升溫至100～300℃，再以2～4℃/min速率升溫至300～600℃，再以3～7℃/min速率升溫至1000～1250℃，保溫3～10h后冷卻。

所述的固相燒結是將混合粉體置于氧化鋁坩堝中，在電阻爐中進行燒結。

所述的冷卻為隨爐冷卻。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：