[發明專利]尼泊金丙酯的制備方法

在審

• 申請號: 201310718301.3
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN104725231A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 郝永明
• 申請（專利權）人: 青島休閑食品有限公司
• 主分類號: C07C69/84
• 分類號: C07C69/84;C07C67/08;B01J27/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

?

技術領域

本發明涉及一種防腐劑的制備方法，具體涉及一種尼泊金丙酯的制備方法。

?

背景技術

尼泊金丙酯，是一種無色晶體或白色晶體粉末，無臭、毒性極低，對霉菌、酵母菌有抗菌作用，在食品、化妝品、醫藥中用作防腐劑。由于其毒性極低，在人體內易被水解，抗菌作用可在pH1-8范圍內使用，克服了一般防腐劑僅在酸性條件下使用的缺點，應用廣泛。傳統的制備方法是：對羥基苯甲酸與丙醇，在濃硫酸催化下，回流酯化制得，該方法不僅酯化率低，反應時間長，副反應較多，而且對設備腐蝕嚴重，污染環境。

?

發明內容

本發明的目的在于，提供一種尼泊金丙酯的制備方法，以高氯酸-硅膠為催化劑，催化活性高，操作簡單，對設備無腐蝕，且價格低廉，無毒，對環境無污染，適合工業化生產。

所述尼泊金丙酯的制備方法，包括以下步驟：

一、將硅膠放入干燥箱內，150℃條件下干燥4h，冷卻至室溫，然后將硅膠浸入高氯酸溶液中，浸泡14h，抽濾，干燥，密封備用；

二、在裝有溫度計、攪拌器、分水器、回流冷凝管的燒瓶中依次加入對羥基苯甲酸、正丙醇和上述制得的催化劑，攪拌加熱至85℃-90℃，反應3h；

三、反應完畢，趁熱過濾出催化劑，濾液蒸出過量丙醇，冷卻，析出的固體經洗滌，抽濾，干燥得粗酯，精制得白色尼泊金丙酯。

本發明提供的尼泊金丙酯的制備方法，其有益效果在于，以高氯酸-硅膠為催化劑，催化活性高，操作簡單，對設備無腐蝕，且價格低廉，無毒，對環境無污染，適合工業化生產。

?

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的尼泊金丙酯的制備方法進行詳細的說明。

?

????實施例

一、將硅膠放入干燥箱內，150℃條件下干燥4h，冷卻至室溫，然后將硅膠浸入高氯酸溶液中，浸泡14h，抽濾，干燥，密封備用；

二、在裝有溫度計、攪拌器、分水器、回流冷凝管的燒瓶中依次加入對羥基苯甲酸、正丙醇和上述制得的催化劑，攪拌加熱至90℃，反應3h；

三、反應完畢，趁熱過濾出催化劑，濾液蒸出過量丙醇，冷卻，析出的固體經洗滌，抽濾，干燥得粗酯，精制得白色尼泊金丙酯。