[發(fā)明專利]一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310718123.4
• 申請(qǐng)日: 2013-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104016351A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝興源;楊鳳炳;李偉生;龔炳生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建興朝陽(yáng)硅材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/037
• 分類號(hào): C01B33/037;C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京元中知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王明霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多晶硅提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法。?

背景技術(shù)

在當(dāng)今能源日益短缺，環(huán)境污染日益嚴(yán)重的背景下，太陽(yáng)能光伏發(fā)電由于技術(shù)成熟、資源永不枯竭、環(huán)境負(fù)擔(dān)小等特點(diǎn)，成為21世紀(jì)最有希望大規(guī)模應(yīng)用的清潔能源之一，以獨(dú)特優(yōu)勢(shì)備受世界各國(guó)關(guān)注。多晶硅被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)的血液，微電子信息產(chǎn)業(yè)的基石”，是發(fā)展電子和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的基本原料和戰(zhàn)略性物質(zhì)。?

目前多晶硅提純主要有化學(xué)法和冶金法。化學(xué)法主要有改良西門(mén)子法、硅烷法和流化床法，利用化學(xué)法提純能得到純度9N以上的多晶硅，但是化學(xué)法投資大、能耗高且污染嚴(yán)重。冶金法生產(chǎn)多晶硅是指以冶金級(jí)工業(yè)硅為原料，在不改變硅材料物質(zhì)性質(zhì)的情況下，對(duì)硅進(jìn)行提純，金屬硅的純度不小于99.9999%，硼含量不高于0.3ppm，以適合作為太陽(yáng)能電池材料的要求。這種方法最重要特點(diǎn)是生產(chǎn)成本低，給環(huán)境造成的污染小，操作簡(jiǎn)單，易大規(guī)模生產(chǎn)。?

多晶硅中雜質(zhì)分為金屬雜質(zhì)與非金屬雜質(zhì)。金屬雜質(zhì)由于分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1，可用定向凝固法去除。而非金屬雜質(zhì)B、P在硅中的分凝系數(shù)為0.8、0.35，遠(yuǎn)高于金屬元素，特別是B，接近于1，無(wú)法用定向凝固去除，也無(wú)法像P由于飽和蒸汽壓低，可用真空熔煉去除。目前除硼的主要方法有造渣、吹氣、酸洗、真空、電子束、等離子體等。造渣除硼是目前主要的除硼方式，效果顯著且成本低，適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。?

美國(guó)專利US5788945公開(kāi)了一種通過(guò)向硅液中連續(xù)添加造渣劑的方法，造渣劑成分為60%CaO和40%SiO₂，硼從40ppmw下降至1ppmw。這種連續(xù)加造渣劑的方法，由于渣中裹硅較多，造成硅損失大，而且造渣工藝中造渣劑的用量相對(duì)過(guò)高，導(dǎo)致成本有所提高，同時(shí)硅也會(huì)產(chǎn)生一定的金屬污染。?

專利CN1926062A公開(kāi)了一種從硅中除去硼的方法，該專利是通過(guò)向金屬硅中添加造渣劑Na₂CO₃和SiO₂，形成爐渣，可將硅中的硼含量由12ppmwt降低至0.3ppmwt左右，但該工藝重復(fù)進(jìn)行3次造渣，渣量大，成本高，且硅損失較高，不適合工業(yè)中大規(guī)模生產(chǎn)。?

申請(qǐng)201310337757.5公開(kāi)了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。該造渣劑，按重量百分比，由以下原料混合而成：Na₂SiO₃50%～79%、SiO₂20%～40%和TiO₂1%～15%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本發(fā)明的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2～4有效提高了1～2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.3ppmw以下。?

申請(qǐng)“201310337930.1”公開(kāi)了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。造渣劑，按重量百分比為：Na₂SiO₃30%～60%、SiO₂20%～50%、TiO₂1%～15%和Al₂O₃1%～5%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本發(fā)明的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2～4有效提高了1～2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.20ppmw以下。?

申請(qǐng)“201310337756.0”公開(kāi)了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。該造渣劑，按重量百分比，由以下原料混合而成：Na₂SiO₃30%～70%、SiO₂20%～60%、TiO₂1%～15%和FeO1～5%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本發(fā)明的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2～4有效提高了1～2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.27ppmw以下。?