[發明專利]綠色催化劑誘導的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成有效
| 申請號： | 201310717787.9 | 申請日： | 2013-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN103787964A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發明（設計）人： | 方紅新;強金鳳;陸媛 | 申請（專利權）人： | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/89 | 分類號： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 綠色 催化劑 誘導 含量 吡啶 氧化物 合成 | ||
1.一種綠色催化劑誘導的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物制備方法，其特征是：將?2,6-二氯吡啶、TFA與催化劑的混合溶液攪拌均勻，升溫至50~95℃，然后滴加氧化劑，回流狀態下攪拌保溫1~4?h，保溫結束后濾掉催化劑，冷卻至室溫，倒入冰水中，濾液脫溶去除水及過量的TFA后加適量的CHCl3萃取、分液、脫溶，得最終產品—2,6-二氯吡啶-N-氧化物。
2.根據權利要求1所述的綠色催化劑誘導的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成，其特征是：2,6-二氯吡啶與氧化劑的摩爾比值為1:1.5-3，2,6-二氯吡啶與TFA的質量比值為1:0.5-1.2。
3.根據權利要求1所述的綠色催化劑誘導的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成，其特征是：所述的催化劑指的是鎢磷酸、鉬磷酸、硅鎢酸鹽雜多酸、稀土鉬釩磷雜多酸、磷鎢鉬雜多酸、硅鎢釩雜多酸、鉬釩磷雜多酸、錳卟啉/釩取代雜多酸、鎢鍺雜多酸中的一種或者幾種。
4.根據權利要求1或3所述的綠色催化劑誘導的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成，其特征是：催化劑用量為2,6-二氯吡啶質量的0.8~2.5%。
5.根據權利要求1所述的綠色催化劑誘導的高含量2,6-二氯吡啶-N-氧化物合成，其特征是：氧化劑為過氧化苯甲酸、過氧化氫、過氧乙酸、過氧化苯三甲酸、高硼酸鈉或次氯酸鈉中的一種或幾種，其滴加時間為0.5~3.5?h。
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