[發明專利]一種白光LED用磷酸鹽藍色熒光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310717537.5
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103773368A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 沈常宇;魏健;劉樺楠;路艷芳;陳德寶;金尚忠
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C09K11/71
• 分類號: C09K11/71
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種白光LED用磷酸鹽藍色熒光材料及其制備方法，特別涉及一種在近紫外光激發下發射藍色熒光的熒光粉，它可應用于紫外-近紫外型白光LED中，屬于熒光材料技術領域。?

背景技術

白光發光二極管(LED)被稱為第四代照明光源，作為新一代的固體光源，除了克服傳統的白熾燈和熒光燈存在的能耗高、易碎、污染等缺點外，還具有體積小、環保、反應速度快、壽命長、可平面封裝、發光強度高、高效、節能、耐振動、低電壓驅動、以及不會造成環境污染等有優點。因此，白光LED被廣泛應用到各種照明設施和顯示面板，例如室內外用燈、汽車用顯示燈；各種儀器儀表或顯示面板，例如交通信號燈、戶外用的超大屏幕、顯示屏和廣告版等。?

目前，商用的白光LED是用藍光芯片激發黃色熒光粉制成的，但由于紅光成分的缺失，導致白光LED的顯色指數較低。隨著近紫外-紫外光(350～410nm)LED芯片的發展和研究人員的深入研究發現，可以利用近紫外芯片或紫外芯片激發紅、綠、藍三基色熒光粉得到純度更高的白光。尤其近紫外芯片或紫外芯片激發紅、綠、藍三基色熒光粉得到的白光的方法具有顯色指數高、色彩還原性好、轉換效率高等優點，但是開發出適應于INGaN(350～410nm)管芯激發的LED用藍光熒光材料體系并不多見，因此，需要開發一種近紫外激發的新型、高效的藍光熒光材料。?

此外，熒光材料的發光效率除了與其化學組成和結構相關外，不同的制備方法導致熒光材料具有不同的性能，從而會對熒光材料的發光性能產生明顯的影響。例如，采用高溫固相合成法合成的硅酸鹽體系的熒光材料，其反應溫度高、制備時間長、對實驗設備要求較高，由于在高溫下反應易產生團聚作用，得到的產物粒徑大，需要球磨，會嚴重影響熒光材料的發光亮度和性能。而共沉淀法要求各組分具有相同或相近的水解、沉淀條件，條件不易控制且產量低，粉體的發光強度和效率較低。因此，選擇合適的制備熒光材料的方法也是本技術領域中急需解決的問題。?

發明內容

本發明所要解決的技術的問題是，提供一種適于白光LED用的高強度、化學性質穩定的新型藍色熒光材料。該藍色熒光材料在在近紫外光的激發下，在320～400nm范圍內具有強的吸收，?其激發的發射出主峰位于470～500nm范圍內。?

進一步地，本發明所要解決的另一技術問題是，提供一種上述藍色熒光材料的新型制備方法。該方法簡單易于操作，反應時間短、燒結溫度低、且制備的熒光材料發光強度高、化學性質穩定，粉末顆粒分布均勻、粒徑小等。?

本發明進行深入、詳細地研究，通過控制化學組成、原料配比等因素，解決了上述的技術問題。具體方案如下：?

本發明提供的一種白光LED用磷酸鹽藍色熒光材料及其制備方法，其化學組成成分可由下述化學式表示：NaCa_1-xPO₄：xDy³⁺，其中0.001≤x≤0.05，NaCa_1-xPO₄是基質，Dy³⁺是摻入的稀土離子。包括以下步驟：?

①根據化學通式NaCa_1-xPO₄：xDy³⁺分別計算，稱取反應試劑DyO₃，純度99.9％，Ca(NO₃)₂，A.R.(A.R.表示分析純)，NaNO₃，A.R.，NH₄H₂(PO₄)，A.R.，以及H₃BO₃，A.R.；?

②用濃硝酸溶解DyO₃，得到Dy離子溶液；?

③用去離子水溶解步驟①稱取的Ca(NO₃)₂、NaNO₃、NH₄H₂(PO₄)以及H₃BO₃，得到含有相應離子的混合溶液；?

④將Dy離子溶液和上述步驟③所得到的溶液相混合，并且攪拌約30分鐘；?

⑤向上述步驟④所得到的含有稀土金屬離子的混合溶液，然后在其中添加尿素，攪拌30分鐘，得到混有尿素的混合溶液，將混合溶液置于坩堝中；?

⑥將坩堝至于的馬弗爐中，升溫至550-650℃，得到白色疏松多孔的前驅體；?