[發明專利]一種用于無霜型粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310717172.6
• 申請日: 2013-12-21
• 公開（公告）號: CN103755934A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 劉志堅;吳德清;楊兆攀;焦金牛
• 申請（專利權）人: 安徽神劍新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G63/20
• 分類號: C08G63/20;C08G63/183;C08G63/181;C08G63/16;C08G63/78;C09D167/02;C09D167/00;C09D5/03
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 張巧嬋

技術領域

本發明涉及一種建筑材料的制備方法，具體為用于無霜型粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，屬于涂料工業領域。

背景技術

目前應用的端羧基粉末涂料聚酯多是選擇以對苯二甲酸（TPA）和新戊二醇（NPG）為主要合成料，再以少量的對苯二甲酸（IPA）、己二酸（ADA）以及乙二醇（EG）、三羥甲基丙烷（TMP）等原料進行改性,以達到常規粉末涂料性能的要求。但隨著粉末涂料行業的發展，對于粉末涂料性能的要求也越來越高，越來越細。同時也發現了一些新的問題，如在此類端羧基聚酯在粉末涂料應用過程中，發現在粉末涂料固化后，在涂層表面形成了一種霜化物質，稱作起霜現象，尤其是涂層在特定的較低溫度下保持較長的時間，這種現象也越發明顯。起霜現象的出現，影響了涂層的外觀及性能。為了避免起霜現象對于粉末涂層的危害，有必要發明一種用于無霜型粉末涂料的聚酯樹脂。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于解決上述背景技術中提到的問題，提供一種用于無霜型粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，以期實現制得的聚酯樹脂應用于粉末涂料時減少甚至消除起霜現象，使涂層外觀更好。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案為：

一種用于無霜型粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，所述方法分為三個階段，具體步驟為：

（1）第一階段：將配方量的醇投入反應釜，加熱至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至170—180℃，以5℃/30min的升溫速度升溫至245～250℃，維持酸值8-12mgKOH/g；

（2）第二階段：投入酸，維持溫度在230-240℃，至反應物清澈，取樣測酸值為43-47mgKOH/g；

（3）第三階段：在225—235℃條件下，以真空度為-0.095—-0.097MPa抽真空1.5-2h，測酸值為30.5—35.0mgKOH/g，粘度為4500—7000mpa.s，玻璃化溫度≥55℃。。

所述無霜型聚酯樹脂由多元醇和多元酸通過酯化、縮聚反應合成，酸分為2次投入，第一階段已經開始酯化反應，第二階段隨著酸的投入進一步促進酯化反應的進行，第三階段通過將反應器抽真空，將酯化反應生成的水進一步脫出，從而使酯化反應繼續向正方向進行。

所述醇為二元醇和/或三元醇；所述二元醇、三元醇的質量比為10～23:0～1。.

所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇還包括乙二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,6-己二醇或2-乙基-2-丁基-1,3丙二醇中的至少一種。

所述三元醇為三羥甲基丙烷。

所述第一階段投入的酸為對苯二甲酸。

所述第二階段投入的酸包括間苯二甲酸和己二酸；所述間苯二甲酸和己二酸的質量比為5～9:2～5。

所述酯化催化劑為單丁基氧化錫。

所述第一階段投入的酸、醇、酯化催化劑和第二階段投入的酸的質量比為80～600:200～480:1:70～140。

將制得的無霜型聚酯樹脂、固化劑、流平劑PV88、顏料或填料（硫酸鋇）、鈦白粉、助劑（安息香）、增光劑按配方比例均勻混合，再通過雙螺桿擠出機擠出、壓片、冷卻、破碎、過篩，制備成平均粒徑約為20-80微米的粉末涂料，再將該粉末涂料通過靜電噴涂的方式噴涂于測試鐵板上。最后在180℃/10min條件下進行固化，可測試涂層機械性能及光澤。

所述固化劑為常州市牛塘化工廠有限公司的TGIC（三環氧丙基異氰尿酸酯）或寧波南海化學有限公司的HAA（β-羥烷基酰胺）；所述流平劑為德國德信利化學有限公司的PV88。

有益效果：與現有技術相比，本發明的顯著優點是：本發明制得的聚酯應用于粉末涂料時，高澤度高達80%以上，相對一般聚酯粉末涂料減少甚至消除了起霜現象；本無霜型聚酯在外觀較好的同時也保持了較好的流平性好和耐沖擊性，機械性能好。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明進一步說明，應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬于本發明的保護范圍。

實施例1

無霜型聚酯樹脂的制備：

第一階段：將配方量的醇投入反應釜，加熱至110℃，待醇完全熔化，以130r/min的轉速攪拌，再投入配方量的酸和酯化催化劑，升溫至170℃，以5℃/30min的升溫速度升溫至245℃，維持酸值8mgKOH/g；