[發明專利]一種道地藥材川楝子的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201310716878.0
• 申請日: 2013-12-24
• 公開（公告）號: CN103675191A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 黃鳳林;熊建英;邵青文;陳穎
• 申請（專利權）人: 江西南昌制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種道地藥材川楝子的質量檢測方法，其特征在于：它包括如下檢測步驟：

用以川楝素及多種苦味三萜成分如苦楝子酮、脂苦楝子醇，21-O-乙酰川楝子三醇，21-O-甲基川楝子五醇為指標，采用薄層色譜：TLC和高效液相色譜：HPLC分析方法，建立川楝子藥材的質量檢測方法；

A）、?TLC鑒別

取待測粉末2ɡ，加水80ml，超聲處理1小時，放冷，離心，取上清液，用二氯甲烷振搖提取3次，每次25?ml，合并二氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇2?ml使溶解，作為供試品溶液；

另取川楝子對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液，再取川楝素對照品，加甲醇制成每1?ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10ul，分別點于同一硅膠Ｇ薄板上，以重量比為16：1的二氯甲烷－甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對二甲氨基苯甲醛試液，在105℃加熱至斑點顯色清新；

供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同色的斑點；

B）、含量測定

　　照高效液相色譜－質譜法測定;

　　色譜、質譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以重量比為31：69D?已腈－0.01%甲酸溶液為流動相，采用單級四極桿質譜檢測器，電噴霧離子化和負離子模式下選擇質荷比573離子進行檢測．理論板數按川楝素峰計算應不低于8000;

對照品溶液制備：取川楝素對照品，加甲醇制成每1?ml含2ug的溶液．即得;

供試品溶液制備：取待測品中粉0.25g，置具塞錐形瓶中，加入甲醇50?ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液2ul，與供試品溶液1－2ul，注入液相－質譜聯用儀，測定，以川楝素兩個峰面積之和計算，即得；

C）、線性關系考察?

分別取川楝素、苦楝子酮、脂苦楝子醇，21-O-乙酰川楝子三醇，21-O-甲基川楝子五醇對照品溶液6、5、5、5、5ml，置于25?ml量瓶中，搖勻，加甲醇定容；

吸取定容后的溶液?0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ml，置10?ml量瓶中，搖勻，加甲醇定容，按上述色譜條件進樣測定；

D）、精密度試驗?

取混合對照品溶液適量，按上述色譜條件連續進樣5次，記錄峰面積;

E）、穩定性試驗?

取同一供試品溶液適量，分別于0、2、4、8、12?h進樣，記錄峰面積;

F）、重復性試驗?

取同批次樣品適量，分別按B）、含量測定項下方法制備供試品溶液，照上述色譜條件進樣，記錄峰面積，計算樣品含量；

G）、加樣回收率試驗?

取已知含量的樣品約0.5?g，分別加入對照品溶液，按按B）、含量測定項下方法制備供試品溶液，照上述色譜條件進樣，記錄峰面積，計算樣品含量和加樣回收率；

H）、樣品含量測定

稱取川楝子樣品各適量，分別按B）、含量測定項下方法制備供試品溶液；各吸取10?μl分別注入HPLC儀，照上述色譜條件測定峰面積，按外標一點法計算樣品中川楝素成分的含量，檢測結果得出。