[發(fā)明專利]一種清潔制備高純度吡啶鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310714902.7
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103755625A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設計）人: 林存符;樊慶華;蘇廣武;劉茂先;鄭關偉
• 申請（專利權(quán)）人: 濟寧華強科技有限公司
• 主分類號: C07D213/18
• 分類號: C07D213/18;C07D213/127;C01F5/40
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種清潔制備吡啶鹽酸鹽的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將吡啶用有機溶劑溶解得混合溶液，吡啶與有機溶劑的體積比為1：5-7；

（2）在容器內(nèi)加入98%的濃硫酸，向其中滴加31%的鹽酸，產(chǎn)生氯化氫氣體，其中，鹽酸與濃硫酸的重量比為1:2.5-3.5；

（3）步驟（2）產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)過干燥和緩沖器后，通入步驟（1）中的混合溶液中，氯化氫與混合溶液中吡啶的摩爾比為1:1.0-1.2，在不高于60℃的溫度下反應，釜內(nèi)壓力0.01-0.02MPa，過濾，濾餅經(jīng)過真空干燥，溫度50-55℃，真空度-0.090-0.092MPa，所得固體粉末結(jié)晶即為吡啶鹽酸鹽；

（4）將步驟（2）中產(chǎn)生完氯化氫氣體的液體中加入氧化鎂，制備七水硫酸鎂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中鹽酸與濃硫酸的重量比為1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中氯化氫與混合溶液中吡啶的摩爾比為1:1.05-1.1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中過濾后的濾液加入吡啶后得到的混合溶液進行步驟（2）（3）的操作。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中真空干燥中回收溶劑返回生產(chǎn)體系中循環(huán)使用。