[發明專利]一種陰離子交換樹脂工藝節水方法及節水裝置

有效

• 申請號: 201310714603.3
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103691493A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 李儉;張傳惠;王福偉;馬欽元;陳金鳳
• 申請（專利權）人: 濰坊英軒實業有限公司
• 主分類號: B01J49/00
• 分類號: B01J49/00
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明涉及離子交換工藝領域，具體為一種陰離子交換樹脂工藝節水方法及節水裝置，主要是降低陰離子交換過程中再生環節的沖洗水用量。

背景技術

在檸檬酸生產的提取精制過程中，采用離子交換法去除檸檬酸料液中的各種陰離子(SO₄^-、C1^-等)、陽離子(Fe₃⁺、Ca₂⁺等)，以達到提純的目的。離子交換樹脂交換至飽和后失效，需要進行再生處理才能繼續使用。

再生工序中，首先用軟化水將離子交換柱中殘存的料液沖出，然后再用軟化水進行反向沖洗，將殘存的料液完全洗出，同時除去離子交換樹脂床中夾雜的污垢，除去碎的樹脂顆粒，放松樹脂床中壓實的區域和結塊，分離樹脂(好的顆粒在上層，消耗完的樹脂在下層)，把樹脂床恢復到均勻分布的狀態。

之后再用酸、堿進行再生處理。再生后的離子交換柱中殘留有酸、堿液，還需要將離子交換柱沖洗至中性，否則雜質離子會跟隨物料進入后工序。對檸檬酸而言，陰離子交換柱若殘留堿液，還會使檸檬酸與堿發生中和反應，生成檸檬酸鈉，導致檸檬酸損失。因此，離子交換柱再生后的沖洗出水一定要達到近中性的pH值。而且，檸檬酸生產廣泛采用的D315型大孔弱堿性陰離子交換樹脂，雖然在交換容量、檸檬酸的回收率、再生性能、機械強度等方面具有顯著優勢，但由于D315弱堿性陰離子交換樹脂自身的吸附性質，導致再生后需要消耗大量的沖洗水才能達到備用狀態。

發明內容

本發明提出一種陰離子交換樹脂工藝節水方法及其裝置，降低了陰離子交換過程中的再生環節的沖洗水用量。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種陰離子交換樹脂工藝節水方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

準備工序：

S1)將檸檬酸濃縮工序產生的水蒸氣進行冷卻降溫，回收得到凝結水；

陰離子交換柱再生前：

S2)使用步驟S1)回收的凝結水進行正向沖洗，回收正向沖洗產生的低酸性水；

S3)使用步驟S1)回收的凝結水和/或步驟S4)中回收的堿性再生洗水對陰離子交換柱進行反沖；

陰離子交換柱進行再生后：

S4)對再生后的陰離子交換柱用步驟S2)中回收的低酸性水和/或步驟S1)中回收的凝結水進行沖洗，回收產生的堿性再生洗水。

上述方法中，步驟S2)回收的低酸性水，其pH值在1.5-5.0范圍內。

上述方法中，步驟S4)回收的堿性再生洗水，其pH值在9.5-14.0范圍內。

本發明還提供有一種陰離子交換樹脂工藝節水裝置，其特殊之處在于，包括：

凝結水儲液罐，其用于回收檸檬酸濃縮工序產生的水蒸氣進行冷卻降溫后產生的凝結水；

低酸性水儲液罐，其用于回收陰離子交換柱再生前正向沖洗產生的低酸性水；

堿性水儲液罐，其用于回收陰離子交換柱進行再生后進行沖洗產生的堿性再生洗水；

離心泵，用于將低酸性水儲液罐或堿性水儲液罐中的溶液泵入陰離子交換柱進行沖洗。

本發明的原理和有益效果如下：

現有的檸檬酸生產工藝中，存在多個需要大量耗水的環節，例如用于對檸檬酸料液進行提純的離子交換工藝中包括以下工序：

B、當離子交換柱失效后，需要先用軟化水進行正向沖洗，將離子交換柱中殘余的檸檬酸沖出，這個正向沖洗壓酸的過程，會產生大量低酸性水；

C、之后對離子交換柱用軟化水進行反向沖洗，以便將殘存的料液完全洗出，同時除去離子交換樹脂床中夾雜的污垢等；

D、此后對陰離子交換柱用NaOH再生；

E、對再生后的離子交換柱進行沖洗，直至沖洗出水pH值接近中性。

與現有工藝比較可知，本發明對該現有工藝進行的改進包括：

首先，在檸檬酸生產過程中，濃縮工序會產生大量水蒸氣，本方法中將此部分水進行冷卻降溫，收集得到凝結水，其pH值在3.5-5.5之間，并將此凝結水用于離子交換柱失效及再生后的沖洗；在本發明的節水裝置中凝結水收集于凝結水儲液罐中。

在上述再生工序B中，正向沖洗產生大量低酸性水，回收pH值在1.5-5.0范圍內的低酸性水，并用于離子交換柱再生后的沖洗；在本發明的節水裝置中低酸性水收集于低酸性水儲液罐中。