[發(fā)明專利]一種滲透汽化法回收丁酮的工藝及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310714028.7
• 申請(qǐng)日: 2013-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN103709022A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧學(xué)紅;石風(fēng)強(qiáng);余從立;慶祖森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C49/10
• 分類號(hào): C07C49/10;C07C45/78
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌;曹翠珍

?

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種滲透汽化法回收丁酮的工藝及裝置，屬滲透汽化膜應(yīng)用領(lǐng)域。

?

背景技術(shù)

????丁酮作為一種重要的化工原料，在工業(yè)中占有重要的地位。同時(shí)，由于對(duì)各種纖維素、合成樹脂、油脂等具有極強(qiáng)的溶解能力，是一種優(yōu)良的溶劑，常作為各種高分子化合物的溶劑；也可作為醫(yī)藥、染料、洗滌劑、香料、抗氧化劑及某些催化劑的中間體，還可作為電子工業(yè)中集成電路光刻后的顯影劑。

在農(nóng)藥吡蟲啉生產(chǎn)過程中，丁酮作為溶劑被大量使用，反應(yīng)產(chǎn)完成之后，需將丁酮進(jìn)行回收。然而蒸餾得到的丁酮含水量在3~5%，而水分對(duì)吡蟲啉的化學(xué)合成反應(yīng)影響很大，從而使得丁酮無法重復(fù)使用。若直接廢棄，既浪費(fèi)，又污染環(huán)境，不符合節(jié)能減排的發(fā)展要求。因此，要求回用丁酮的水含量小于千分之一以下，獲得高純度丁酮。近年來，隨著國內(nèi)外對(duì)高純度丁酮市場需求的日益擴(kuò)大，丁酮進(jìn)一步地脫水、純化也越來越被關(guān)注。目前丁酮回收的工藝有以下幾種：

（1）共沸精餾：利用丁酮-水共沸組成和部分互溶中含水量的差別，通過共沸精餾得到一定含水量的丁酮與水混合物，再冷凝分層后有機(jī)相回流。通過共沸精餾得到的丁酮仍含有一定量的水分，無法滿足某些極低水分要求，且有機(jī)相回流過程中要達(dá)到分離目的往往需要的回流量很大，使工業(yè)上丁酮-水分離的能耗很高。

（2）添加干燥劑的方式：通過加入干燥劑的方式（如碳酸鉀、片堿等）脫除丁酮所含水分，可獲得一定純度的丁酮。但添加干燥劑除水的方式處理成本高，水分含量達(dá)不到高純?nèi)軇┮螅と藙趧?dòng)強(qiáng)度大，操作環(huán)境惡劣，環(huán)境污染嚴(yán)重。

（3）萃取：萃取過程中加入第三組分的萃取劑，改變體系互溶度來實(shí)現(xiàn)丁酮水混合物的分離。萃取過程中萃取劑的分離效率是影響丁酮水體系能耗的主要原因，由于未能找到一種分離效率高的萃取劑，其分離能耗一般高于蒸餾過程。

?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種滲透汽化法回收丁酮的方法。滲透汽化技術(shù)利用被分離液體(或蒸汽)混合物中各組分在膜中溶解(吸附)與擴(kuò)散速率不同的性質(zhì)達(dá)到分離的目的，分離過程不受組分汽液平衡限制，能夠以低的能耗實(shí)現(xiàn)蒸餾、萃取、吸附等傳統(tǒng)的方法難于完成的分離任務(wù)，替代傳統(tǒng)丁酮脫水技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景。該方法具有工藝過程簡單，安全系數(shù)高，回收率高，能量利用率高，清潔無污染的特點(diǎn)。技術(shù)方案是：

一種滲透汽化法回收丁酮的工藝，包括如下步驟：

第1步、將合成吡蟲啉工藝產(chǎn)生的丁酮依次經(jīng)過預(yù)熱器和蒸發(fā)器加熱之后，以蒸汽形式進(jìn)入滲透汽化膜分離機(jī)組進(jìn)行脫水處理，截留側(cè)蒸汽經(jīng)冷凝之后，作為產(chǎn)品；

第2步、將滲透汽化膜分離機(jī)組的滲透側(cè)的物料進(jìn)行冷凝之后，靜置分層，上層丁酮送入第1步作為原料，下層水相送入精餾塔，塔頂?shù)玫胶⊥腿氲?步作為原料，塔底得到廢水。

本發(fā)明的工藝原理：采用滲透汽化膜分離機(jī)對(duì)含水的丁酮溶液進(jìn)行分離之后，截留側(cè)可以得到含水量非常低的丁酮產(chǎn)品，但是在工程中還是會(huì)發(fā)現(xiàn)滲透側(cè)的物料中還帶有一部分的丁酮，因此，第2步的目的是將這部分物料經(jīng)過冷凝之后，得到上層的有機(jī)相和下層的水相，這一步驟可以使?jié)B透液得到初步的分離，將上層的有機(jī)相返回至滲透汽化膜分離機(jī)作為原料，可以使物料回收利用，提高丁酮的回收率；將下層的水相送至精餾塔，可以使水中的丁酮再進(jìn)一步地脫除，塔頂?shù)恼羝麨楹亩⊥祷刂翝B透汽化膜分離機(jī)作為原料，可以使這部分的丁酮再得到回收利用，塔釜的物料為幾乎不含有丁酮的水，可以作為廢水送至水處理廠，由于幾乎不含有有機(jī)相，其處理負(fù)荷也小。整個(gè)工藝作為整體，實(shí)現(xiàn)了丁酮的最大的回收率和接近零排放，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了污水處理的負(fù)荷的降低。

上述的工藝中，第1步所述的含水的回收丁酮是指合成吡蟲啉中產(chǎn)生的回收丁酮，通常情況下，其含水量在3~20%(w/w)之間。具體的工藝是指2-氯-5-氯甲基吡啶為起始原料，以碳酸鉀為脫酸劑與咪唑烷反應(yīng)合成吡蟲吡，其中是以丁酮作為溶劑。

優(yōu)選地，第1步中，通過預(yù)熱器將含水的回收丁酮升溫至60~100℃。

優(yōu)選地，第1步中，通過蒸發(fā)器將料液的溫度升至90~140℃。這樣可以使料液以蒸汽形式進(jìn)入滲透汽化膜分離機(jī)組，提高傳質(zhì)推動(dòng)力，并且可以減小產(chǎn)品中的水含量。

更優(yōu)選地，滲透汽化膜分離機(jī)組的截留側(cè)通過蒸發(fā)器與供料管道進(jìn)行換熱連接。這樣可以進(jìn)一地的利用截留側(cè)物料的熱量。

優(yōu)選地，步驟（2）中的物料在冷凝之前通過抽真空保持壓力在100~8000Pa。