[發明專利]一種雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310713982.4
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103706330A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 李雪輝;肖利容;張磊;王芙蓉;于英豪;王樂夫
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/81;B01D53/50
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

技術領域

本發明屬于離子液體固載化領域，具體涉及SO₂捕集及儲存（SO₂capture?and?storage,SCS）、煙氣SO₂脫除等酸性氣體捕集領域，公開了一種雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料及其制備方法與應用。?

背景技術

SO₂作為大氣污染的一個重要成分，主要來源于化石燃料的大量燃燒排放，它引發的酸雨和煙霧現象已經對全球環境和人類健康造成嚴重威脅，消除大氣中的SO₂已成為世界各國的關注的熱點。從煙道氣中捕集SO₂，不但能消除環境污染，同時SO₂作為工業上一種重要的化工原料，可以實現能源的高效利用和減少不可再生資源的使用。傳統的SO₂捕集方法分拋棄法和回收法，拋棄法中，例如占據重要地位的石灰石法，方法雖然簡單，但它產生大量的廢渣、廢液，造成二次污染。回收法中，其中重要的一種方法是活性炭吸附來脫除酸性氣體，此法簡單，而且不產生二次污染，但其投資費用高。因此，隨著現化科學和技術的不斷發展，應開發高效、可循環以及經濟的SO₂捕集方法。?

離子液體由于它可忽略的蒸汽壓、可調結構、高化學和熱穩定性等特性廣泛應于有機合成、吸附和分離等領域。近年來離子液體對SO₂的高效捕集又成為一大研究熱點，但由于離子液體的高粘度和難以回收等缺點限制了它在SO₂吸附領域的大規模應用。為了解決這些問題，研究人員提出了把離子液體錨定?在載體上的觀點，而SBA-15擁有大的孔徑和比表面積，以及可控的孔大小和孔容，被認定為最佳的負載離子液體的載體。?

目前合成有機-無機材料的方法主要有后嫁接和溶膠-凝膠法，前者通常有離子液嫁接在材料表面和分布不均勻的不足，導致所得材料結構不穩定。與后嫁接法不同，溶膠-凝膠法是通過離子液體與介孔材料形成Si–C化學鍵而接入材料中，具有高的穩定性并且不影響物質在材料孔道時里的運輸。因此選擇溶膠-凝膠法比后嫁接法更具優越性。通常情況下能接入介孔硅基材料的離子液體均帶有硅氧基團，其合成條件相對苛刻，如需要在微波輻射條件下。本發明優化了離子液體的合成路線使其在實驗室氛圍下就能實現高產率。用溶膠-凝膠法將其負載在SBA-15上合成了一系列有機-無機雜化材料，在常壓和煙道氣溫度下進行了SO₂的吸附實驗，研究表明適量的離子液體負載的雜化材料對SO₂有優異的吸附效果，且循環使用多次對雜化材料的吸附量沒有明顯影響。?

發明內容

為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料的制備方法；?

本發明的另一目的在于提供上述制備方法制備得到的雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料；?

本發明的再一目的在于提供上述雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料的應用。?

本發明的目的通過下述技術方案實現：?

一種雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料的制備方法，包括如下步驟：?

（1）在去離子水與鹽酸的混合液中加入模板劑，在30～45℃下攪拌使模板劑完全溶解，再滴加入3.08～4.4g正硅酸乙酯，攪拌5～20分鐘后滴加入0.01～3.23g雙硅氧烷離子液體，在30～45℃下攪拌反應24～48小時；?

（2）將步驟（1）反應所得物轉入聚四氟乙稀反應釜中，在80℃～120℃下水熱晶化2d；?

（3）將步驟（2）晶化后的所得物進行抽濾操作，濾渣用蒸餾水進行洗滌后，在80～150℃真空干燥處理；?

（4）將步驟（3）中干燥處理所得物進行索氏提取，然后進行真空干燥，得雙硅氧烷離子液體雜化介孔分子篩SBA-15復合材料。?

優選的，所述雙硅氧烷離子液體的制備步驟如下：?

（1）在氮氣保護下，將0.01mol單質Na加入10～30ml醇類溶劑中反應制得醇類鈉，然后加入0.01mol咪唑，40～80℃中攪拌回流反應1～3小時，得到咪唑鈉；?