[發(fā)明專利]一種以聚乙烯亞胺為起始劑的嵌段聚醚破乳劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310713620.5 | 申請(qǐng)日: | 2013-12-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103709390A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 段明;方申文;王虎;劉春潮 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 西南石油大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08G65/26 | 分類號(hào): | C08G65/26;C10G33/04 |
| 代理公司: | 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人: | 龔燮英 |
| 地址: | 610500 四*** | 國(guó)省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聚乙烯 亞胺 起始 嵌段聚醚破 乳劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種以聚乙烯亞胺為起始劑的嵌段聚醚破乳劑及其制備方法,其特征是,包括以下步驟:
(1)向高溫高壓反應(yīng)釜中加入聚乙烯亞胺和催化劑,密閉好反應(yīng)釜,然后用氮?dú)獯祾咧脫Q,再抽真空,用氮?dú)獯祾咧脫Q再抽真空的步驟反復(fù)至少兩次;
(2)開動(dòng)攪拌并升溫至反應(yīng)溫度,加入環(huán)氧丙烷,控制反應(yīng)溫度和壓力,反應(yīng)至釜內(nèi)壓力為0MPa;
(3)再加入環(huán)氧乙烷,控制反應(yīng)溫度和壓力,反應(yīng)至釜內(nèi)壓力為0MPa;
(4)最后,加熱至130℃,再加入環(huán)氧丙烷,控制反應(yīng)溫度和壓力,反應(yīng)至釜內(nèi)壓力為0MPa,繼續(xù)反應(yīng)30min-90min,即反應(yīng)結(jié)束,降溫開釜出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征是,催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鋇或乙酸鈣;其用量為反應(yīng)原料質(zhì)量之和的0.2%-0.6%,所述反應(yīng)原料是指步驟(2)中加入的環(huán)氧丙烷、步驟(3)中加入的環(huán)氧乙烷和步驟(4)中加入的環(huán)氧丙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征是,聚乙烯亞胺和步驟(2)中加入的環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:80。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征是,反應(yīng)溫度控制在120-150℃;反應(yīng)壓力控制在0-0.4MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征是,步驟(2)中加入的環(huán)氧丙烷、步驟(3)中加入的環(huán)氧乙烷和步驟(4)中加入的環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:6:3、1:6:6、1:6:9、1:6:10、1:6:12、1:4:9、1:8:9、7:1:2、9:2:9、2:1:7、1:1:8、3:1:1、2:1:2、1:1:3或1:2:7。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制得環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚破乳劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚破乳劑,其特征是,制得的破乳劑的分子量為1600-24000g/mol,其結(jié)構(gòu)式為:
其中,a表示聚乙烯亞胺的聚合度,m,n和p分別表示分子鏈前端的環(huán)氧丙烷嵌段、環(huán)氧乙烷嵌段和分子鏈后端的環(huán)氧丙烷嵌段的質(zhì)量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚破乳劑,其特征是,聚乙烯亞胺的聚合度a為1-32,重均分子量為600g/mol-20000g/mol,具體為600g/mol,1800g/mol,3000g/mol,10000g/mol,20000g/mol。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷嵌段聚醚破乳劑,其特征是,m:n:p為1:6:3、1:6:6、1:6:9、1:6:10、1:6:12、1:4:9、1:8:9、7:1:2、9:2:9、2:1:7、1:1:8、3:1:1、2:1:2、1:1:3或1:2:7。
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