[發(fā)明專利]上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310712830.2
• 申請日: 2013-12-23
• 公開（公告）號: CN103698308A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李妍;胡悅立;靳晴;孫玉秀;陳曉芳
• 申請（專利權(quán)）人: 天津師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯復(fù)合材料，其特征在于它是由質(zhì)量比為1/1-1/2葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯組成。

2.權(quán)利要求1所述的水溶性葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行：

（1）水溶性葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換粒子的制備：

a）稀土硝化物的制備：將0.4mmol氧化釔Y₂O₃、0.09mmol氧化鐿Yb₂O₃、0.01mmol氧化鉺Er₂O₃，即釔、鐿、鉺物質(zhì)的量之比Y/Yb/Er?=80/18/2，Y+Yb+Er=1mmol，稱好質(zhì)量，放入50mL小燒杯中，加入1.5-3mL濃硝酸，4mL?高純水，在通風(fēng)櫥中100oC，硝化，蒸干；其中氧化釔Y₂O₃中Y的物質(zhì)的量為0.8mmol、氧化鐿Yb₂O₃中Yb的物質(zhì)的量為0.18mmol、氧化鉺Er₂O₃中Er的物質(zhì)的量為0.02mmol；

????b）二甘醇修飾的上轉(zhuǎn)換粒子的制備：稱取4-16mmol的NaF，放于100mL圓底燒瓶中，加入10mL二甘醇+高純水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)、磁子攪拌下，用油浴加熱到160-200oC，向步驟a）蒸干的小燒杯中加入12.5mL二甘醇+高純水，20oC條件下加熱，使硝化物溶解在二甘醇—高純水溶劑中，滴加到NaF的溶液中，160-200oC氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌反應(yīng)0.5-5h；

c）葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換粒子的制備：稱取0.10-1.0g的葉酸（FA）和0.3g氫氧化鈉（NaOH）加入10mL二甘醇+高純水溶解，將步驟b）的反應(yīng)體系降溫到100oC，然后把制備的葉酸溶液邊攪拌邊滴加到反應(yīng)體系中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至160-200oC，在此溫度下攪拌氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)1-8h，自然冷卻；

d）反應(yīng)后處理：將步驟c）得到的溶液，轉(zhuǎn)入到5mL的離心管中，在10000rpm，10oC條件下離心5min，傾去上層清液，加入2-3mL?高純水，超聲15min，繼續(xù)離心，按此步驟并洗滌四次后轉(zhuǎn)移到表面皿，在真空50oC條件下干燥，得到葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子；

（2）氧化石墨烯的制備：

a）石墨的預(yù)氧化過程：向250mL三頸瓶中加入1.5g石墨薄片后加入6mL濃硫酸、1.2gNa₂S₂O₈和1.25gP₂O₅，在80?oC下攪拌4.5h，冷卻至室溫，加入250mL高純水，放置過夜；離心至中性，35oC下真空干燥，得到固體的預(yù)氧化的石墨；

b）氧化石墨烯的制備：在0oC條件下，向裝有0.5g預(yù)氧化的石墨薄片的三頸瓶中加入20mL濃硫酸，緩慢加入2.5gKMnO₄，升溫至35oC，攪拌2個(gè)小時(shí)后，加入45mL高純水再攪拌2個(gè)小時(shí)，加入120mL高純水和3.5mLH₂O₂，用1L的1:10HCl洗滌、離心，再用高純水洗滌、離心至中性，放置在35?oC的真空烘箱中干燥，得到的氧化石墨稱量后，加高純水形成溶液并超聲，形成氧化石墨烯溶液以備用；

葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯復(fù)合材料的制備：

????將質(zhì)量比為1/1-1/2的葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯分散在高純水中，振蕩10min，放入真空干燥箱中常溫干燥，得到葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯復(fù)合材料。

3.權(quán)利要求1所述水溶性葉酸功能化的上轉(zhuǎn)換納米粒子與氧化石墨烯復(fù)合材料在作為識別癌變細(xì)胞材料中的應(yīng)用。