[發明專利]一種制備分散紅SBWF的方法

在審

• 申請號: 201310712744.1
• 申請日: 2013-12-21
• 公開（公告）號: CN104725391A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 徐松;劉學峰;孫中華;汪港
• 申請（專利權）人: 江蘇道博化工有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種制備分散紅SBWF的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1、酰化工藝：將四氫糠醇、對甲苯磺酰氯、有機溶劑投入反應器中，攪拌溶解后，滴加三乙胺，滴加完成后，升溫反應，反應完成后抽濾，去掉固體三乙胺鹽酸鹽，得到對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯溶液，減壓蒸餾脫溶；

步驟2、縮合工藝：在脫溶后的對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯中加入水、碳酸鈉、催化劑三乙胺鹽酸鹽和對羥基苯甲醛，攪拌升溫反應，反應結束后降溫至常溫，用有機溶劑萃取，得4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛溶液；

步驟3、氰化工藝：在4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛溶液中加入三乙胺鹽酸鹽，氰化鋅、氰化亞銅和水，攪拌降溫后滴加31wt%稀鹽酸酸化，滴加完畢后反應，過濾，除去氰化鋅和氰化亞銅固體分液，分去水相，減壓蒸餾，得液體苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯；

步驟4、氧化工藝：在液體苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯中加入有機溶劑、魚籽和對甲苯磺酸，攪拌升溫反應，反應結束后降溫，滴加30wt%雙氧水，滴加完畢后保溫，保溫結束后降溫滴加甲醇離析，常溫攪拌，過濾，得固體目標產物分散紅SBWF。

2.根據權利要求1所述的制備分散紅SBWF的方法，其特征在于步驟1中所述的有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或氯仿中的一種，所述的四氫糠醇與有機溶劑的摩爾比為1:(9～10)，四氫糠醇與對甲苯磺酰氯的摩爾比1:(1.05～1.15)，四氫糠醇與三乙胺的摩爾比為1:(1.1～1.2)，滴加三乙胺的溫度為20～25℃，滴加時間為0.5～1h，反應溫度為55～57℃，反應時間為14～16h。

3.根據權利要求1所述的制備分散紅SBWF的方法，其特征在于步驟2中所述對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯與水的摩爾比為1:(50～60)，對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯與碳酸鈉的摩爾比為1:(1.1～1.2)，對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯與三乙胺鹽酸鹽的摩爾比為1:(0.1～0.15)，對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯與對羥基苯甲醛的摩爾比為1:(1.05～1.1)，有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或氯仿中的一種，對甲苯磺酸四氫呋喃-2-基甲基酯與有機溶劑的摩爾比為1:(14～15)，反應溫度為98～102℃，反應時間為16～18h。

4.根據權利要求1所述的制備分散紅SBWF的方法，其特征在于步驟3中所述4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛與水的摩爾比為1:(60～70)，4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛與三乙胺鹽酸鹽的摩爾比為1:(0.1～0.15)，4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛與氰化亞銅的摩爾比為1:(0.1～0.15)，4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛與氰化鋅的摩爾比為1:(7～8)，4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯甲醛與鹽酸的摩爾比為1:(7～9)，攪拌降溫至5～10℃滴加鹽酸，滴加稀鹽酸的時間為2～4h，反應時間為6～8h。

5.根據權利要求1所述的制備分散紅SBWF的方法，其特征在于步驟4中所述的有機溶劑為甲苯、氯苯或鄰二氯苯中的一種，所述苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯與有機溶劑的摩爾比為1:(25～30)，苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯與對甲苯磺酸的摩爾比1:(2～4)，苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯與雙氧水的摩爾比為1:(1.3～2.5)，苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯與魚籽的摩爾比為1：（1.7～1.9），苯甲酸氰基-[4-（四氫呋喃-2-基甲氧基）-苯基]-甲基酯與甲醇的摩爾比為1:(90～95)，攪拌升溫至75～83℃反應，反應時間為3～4h，降溫至65～68℃滴加雙氧水，滴加雙氧水時間為3～4h，滴加完畢后保溫2～3h，滴加甲醇溫度為45～50℃，滴加時間為3～5h，常溫攪拌3～4h。