[發(fā)明專利]一種多孔磁性微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310712657.6
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103638880A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬烽;尤龍;董玉歡
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/11
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多孔磁性微球的制備方法，屬于磁性微球制備的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

磁性微球作為一種新型磁性材料被廣泛應(yīng)用到生物醫(yī)學(xué)、細(xì)胞學(xué)和分離工程等諸多領(lǐng)域。在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，磁性微球可以作為藥物載體，進(jìn)入到患者體內(nèi)，在外加磁場作用下，移向病變區(qū)，釋放藥物，進(jìn)而起到治療的目的。用磁性微球作為藥物載體可以提高藥效，降低藥物對正常細(xì)胞的傷害。在環(huán)境領(lǐng)域，磁性微球可以吸附重金屬等有害離子，因而被廣泛應(yīng)作去污材料。但是，現(xiàn)有的磁性微球多為實心球，比表面積小導(dǎo)致載藥量少或吸附量少。磁性微球的制備方法多有高溫反應(yīng)等條件，極易造成磁性微球的結(jié)構(gòu)破壞。

中國專利文獻(xiàn)CN102417208A（申請?zhí)枺?01110225433.3）公開了介孔磁性四氧化三鐵、制備方法和應(yīng)用；其納米顆粒大小為10-50nm，孔徑在6-10nm，表面積為21-90m²/g；按照下述步驟制備：稱取FeCl₃·6H₂O與乙二醇，攪拌形成澄清的黃色溶液，再加入NaAc，乙二烯三胺或乙二胺反應(yīng)釜中，90-180℃反應(yīng)4-10h，自然冷卻到室溫，離心分離，用水洗4次，干燥得黑色固體顆粒，產(chǎn)率84%，粒徑10-40nm?？捎脼榘邢蚩鼓[瘤藥物的載體，介孔磁性四氧化三鐵具有分散性、穩(wěn)定性好、大小可控的優(yōu)點，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

中國專利文獻(xiàn)CN101417822A（申請?zhí)枺?00810051456.5）公開了超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其是單分散、親水和適合生物應(yīng)用的超順磁納米粒子的制備方法。采用普通化學(xué)試劑為原料，以乙二胺為包裹劑，避免使用其他的表面活性劑。通過控制乙二胺與三氯化鐵的比例可以有效地大規(guī)模地制備單分散的超順磁納米粒子，克服現(xiàn)有合成四氧化三鐵納米粒子的缺點例如粒子大小不均一、高溫和使用貴重的試劑，為生物醫(yī)療領(lǐng)域和生物分離提供了基礎(chǔ)材料。得到的介孔超順磁納米粒子將在藥物與基因的靶向輸運與治療、核磁共振成像、磁熱治療以及蛋白質(zhì)的分離等領(lǐng)域具有重要的用途。

雖然上述專利文獻(xiàn)公開的磁性離子具有多孔結(jié)構(gòu)，但是，磁性離子的孔空間小，比表面積小，導(dǎo)致應(yīng)用的生物醫(yī)藥領(lǐng)域時載藥量少。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種多孔磁性微球的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種多孔磁性微球的制備方法，步驟如下：

（1）將FeCl₃·6H₂O：FeCl₂·4H₂O按摩爾比為3:（1.5～6）溶于表面活性劑溶液中，30～70℃攪拌溶解20～40min，所述的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的總質(zhì)量與表面活性劑溶液的體積比為0.01～0.1g/ml；所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨；

（2）加入堿性物質(zhì)至pH8～14；

（3）在20～90℃下陳化6～48h；或者，在30～300℃水熱合成6～48h，收集固體產(chǎn)物；

（4）將固體產(chǎn)物置于洗滌劑中在25～80℃攪拌洗滌4～12h，或者，將固體產(chǎn)物置于洗滌劑中超聲洗滌4～12h；25～100℃真空干燥4～12h，即得多孔磁性微球。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（1）中所述的FeCl₃·6H₂O：FeCl₂·4H₂O的摩爾比為3:（1.5～3），所述的表面活性劑溶液的質(zhì)量濃度為0.002～0.2g/ml；所述的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的總質(zhì)量與表面活性劑溶液的體積比0.03～0.06g/ml。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的步驟（1）中將FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O攪拌溶解于表面活性溶液后再加入擴孔劑，攪拌溶解均勻，所述的擴孔劑與表面活性溶液的質(zhì)量體積比為0.01～0.2g/ml，所述的擴孔劑為四甲基聯(lián)苯胺或均三甲苯。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（2）中所述的堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、醇鈉、醇鉀中的一種或兩種以上混合。