[發明專利]一種片狀鉑粉及其制造方法和應用

在審

• 申請號: 201310712422.7
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN104722751A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 賀昕;陳嶠;關俊卿;陳斐;吳聰;吳松
• 申請（專利權）人: 有研億金新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/04
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 朱琨

技術領域

本發明涉及一種鉑材料，尤其涉及一種片狀鉑粉及其制造方法和其在制作鉑電極漿料中的應用。

背景技術

汽車氧傳感器是電噴汽車三元催化轉化必不可少的元件，鉑電極性能的優異決定著氧傳感器性能的優異。鉑電極漿料因為需要高溫燒結，因此鉑電極漿料的耐熱性一定要好。鉑粉越細，漿料在燒結過程中收縮率就會越高，耐熱性越差，反之，如果鉑粉粒徑越大，其耐熱性就會越好。而直接采用濕法冶金得到的超細鉑粉末通常致密度較低，形狀為多孔的多晶粉末，粉末內部會吸附較多的氣體，當用此粉末制備成漿料時在低溫燒結性能優異，如在800℃-1200℃燒結（這個溫度下有什么缺點），而在1300℃以上燒結時，孤島效應非常嚴重，鉑電極的收縮率很高、覆蓋率很低出現漏瓷現象。但是，增加鉑粉的粒徑會導致金屬顆粒和玻璃相接觸面小，燒結時對玻璃浸潤面少，相對引入的雜質較少，電子散射減弱；同時由于鉑粉粉末粒徑較粗，在較高溫度下燒結時，金屬顆粒浸潤的玻璃較少，電極膜層與基體陶瓷附著力差，產生局部脫膜。片狀的優點:片狀鉑粉由于具有相對較大的比表面積，定向排列性好，顆粒間的接觸面積大，且化學性質穩定，所以導電性較好。因此，只有制備一種粒徑合適的片狀鉑粉，既使其制備的漿料具有良好的耐熱性能，并改善漿料燒結后得到的電極多孔性，又具有良好的定向排列性和對陶瓷的附著能力，才能使得氧傳感器的氧敏響應性顯著提高。

發明內容

針對傳統超細鉑粉制備的鉑電極漿料耐熱性能差、鉑電極出現漏瓷現象的問題，本發明的目的是提供一種片狀鉑粉，使其所制備的鉑電極漿料能夠具有良好的耐熱性能，改善漿料燒結后得到的電極多孔性。

本發明的另一目的是提供上述片狀鉑粉的制備方法。

本發明還有一個目的是提供上述片狀鉑粉在制造鉑電極漿料中的應用。

一種片狀鉑粉，該鉑粉為片狀，其粒度分布為0.8-8μm，平均粒徑為1.0-1.5μm，比表面積為15-25m²/g，振實密度為5.0-6.0g/cm³，徑厚比為20-50:1。

上述片狀鉑粉可在1000℃-1500℃下燒結導電，這種耐熱性高且定向排列的片狀鉑粉有效克服了現有技術的缺點，使得其所制備的電極漿料的性能有效提高，且在陶瓷上燒結附著力非常強，接合力＞20MPa。

一種上述片狀鉑粉的制造方法，具體制造方法包括如下步驟：

（1）加入超細鉑粉：在研磨罐中加入超細鉑粉和金屬小球磨料，超細鉑粉的質量為金屬小球磨料質量的1/5-1/3；

（2）加入介質溶液：向研磨罐內加入介質溶液；

（3）片狀鉑粉的制備：使用步驟（2）中的研磨罐在520轉/分鐘的轉速下研磨3-8小時，過濾研磨后的漿料，得到固體鉑粉。研磨時間短則片狀鉑粉的平均粒徑小，而時間長則引起片狀粉末開始發生破碎，出現細小碎粉，使得片狀鉑粉粒度分布不均；同時，若球的運動速度過低，相互運動以磨擦為主，沖撞的幾率低，則研磨效率低。提高球的運動速度，則沖撞的幾率高，磨擦幾率低。

（4）片狀鉑粉的洗滌與烘干：將步驟（3）中得到的鉑粉，洗滌，經60℃烘干即得片狀鉑粉。

其中：

步驟（1）中的超細鉑粉的平均粒徑為0.6-0.8μm，振實密度為1.0-1.5g/cm³。

步驟（1）中的金屬小球磨料為不銹鋼球，直徑為2-5mm。當金屬小球的球徑小于2mm時候，導致鉑粉壓縮變形的力度較小，使得壓縮變形的時間過長；而當金屬小球的球徑大于5mm時，在研磨機內金屬小球壓縮而使超細鉑粉的粉粒凝聚，結果為了使凝聚粒子發生壓縮性變形而產生粗大的片狀鉑粉，粒徑分布變寬。

步驟（1）中的超細鉑粉與金屬小球磨料的總體積不超過研磨罐容積的2/3。更高體積的入料不僅會影響其正常運動軌跡，還可能會減少介質與研磨物料的碰撞機會，從而降級研磨效率。

步驟（2）中的介質溶液的體積與超細鉑粉的質量的比例為0.5-2:1ml/g。

步驟（2）中的介質溶液是體積比為20-50%的丙酮水溶液、乙醇水溶液或異丙醇水溶液。超細鉑粉的表面改性，主要依靠介質溶液在超細粉體表面的吸附、反應、包覆或成膜來實現，因此，介質溶液的種類及性質對粉體表面改性或表面處理效果具有決定性作用。

一種上述的片狀鉑粉的應用，該片狀鉑粉用作鉑電極漿料，燒結在陶瓷的表面。

本發明的有益效果為：

（1）本發明涉及的片狀鉑粉粒度分布在0.8-8μm，大小薄片均勻混合。