[發明專利]一種含In99.999%等級銦的生產方法

有效

• 申請號: 201310712302.7
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103740954A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 袁鐵錘;李瑞迪
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B9/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 鄧建輝

技術領域

本發明涉及一種銦的生產方法，特別是涉及一種含In99.999%等級銦的生產方法。

背景技術

含In99.999%等級銦，也稱五九銦、5N銦或高純銦，主成份In≥99.9990%，主要雜質成分Fe≤0.00005%、Cu≤0.00004%、Pb≤0.00010%、Zn≤0.00005%、Sn≤0.00015%、Cd≤0.00005%、Tl≤0.00010%、Mg≤0.00005%、Al≤0.00005%、As≤0.00005%、Si≤0.00010%、S≤0.00010%、Ag≤0.00005%、Ni≤0.00005%。

含In99.999%等級銦，主要用于制備磷化銦、銻化銦、砷化銦等半導體化合物，用作熒光體和高檔ITO靶材原料，半導體摻雜劑，半導體引出線等。

目前，含In99.999%等級銦的生產方法主要有以下六種：

1、升華法。升華法提純主要是利用In₂O或InCl₃的升華達到銦的純化目的。該方法先將金屬銦放入石英坩堝中，進行表面氧化或表面氯化，在600℃條件下加熱升華，然后在升華氣體800℃條件下保溫5小時，得到高純In₂O或InCl₃產物，再進行氫還原后，得到高純銦產品。該方法雖然能產出高純銦，但工藝復雜、設備昂貴、生產率低、產品純度無法保證，只能用于少量的樣品生產。

2、區域熔煉法。利用金屬銦與雜質的溶解度在不同溫度下的差異，對金屬進行多次定向加熱熔化和定向冷卻結晶，使雜質最終富集在金屬合金體的兩端，中間段得到提純，將中間段與兩端分離后，得到高純金屬。該方法得到高純銦，工藝過程簡單，產品質量好。其缺點是產品產率低，通常只有50%，設備效率低，單臺設備每天產量為0.1公斤左右，無法組織規模生產。

3、真空蒸餾法。在真空條件下，利用金屬銦和其它元素的沸點差，使沸點低的金屬元素揮發氣體相，沸點高的金屬元素不揮發留存在液體相，從而達到分離的目的。該方法能夠高效脫去低沸點金屬，如鋅、鎘、鉈、砷、鉛等，且生產效率高，每天的處理量可以達到1噸以上。但該方法不能脫除沸點高的金屬，如錫、鐵、銅、鎳、銀無法脫除，因此，該方法生產得到的產品質量無法達到要求。

4、萃取法。萃取法是將金屬銦原料溶解于稀硫酸溶液或鹽酸溶液中，再用萃取劑進行萃取，然后反萃取，再進行置換電解生產出高純銦。該方法能夠有效控制過程的雜質走向，產品質量得到保證，且設備產能大，能夠實現工業化的批量生產。其缺點是，工藝流程長，生產成本高，生產周期長，金屬損失大，經濟效益低，現場環境差。

5、離子交換法。離子交換法是將金屬銦原料溶解于稀硫酸溶液或鹽酸溶液中，再用離子交換樹酯進行交換，然后淋洗，最后對淋洗液進行置換電解生產出高純銦。該方法能夠有效控制過程的雜質走向，產品質量得到保證，且設備產能大，能夠實現工業化的批量生產。其缺點是，工藝流程長，樹酯交換容量小，設備投資大，生產成本高，生產周期長，金屬損失大，經濟效益低，現場環境差。

6、電解精煉法。電解法是比較常用的提純方法，是利用金屬銦與雜質的還原電位差，在電解過程中，還原電位高于金屬銦的雜質不溶解，留存在陽極泥中，而還原電位低于金屬銦的雜質溶解到電解液中，但不會在陽極放電析出，留存在溶液中，這樣，在陰極上得到的是純度較高的銦金屬。該方法的工藝過程容易控制，且能夠實現規模生產。其缺點是，與銦金屬還原電位接近的金屬無法濃度脫除，如錫、鎘無法達到要求，因此，產品質量很難達到要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝流程短、生產效率高、生產成本低、金屬回收高、生產過程清潔環保的含In99.999%等級銦的生產方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供的含In99.999%等級銦的生產方法，包括如下步驟：

（1）、雙結晶設備提純：含In99.99%等級銦為原料，在溫度為160～240℃條件下，連續不斷加入惰性氣體保護下的雙結晶設備中，并在雙結晶設備內通過連續不斷的反復結晶與熔化后，在雙結晶設備高溫段出口，產出含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫元素較高的銦合金，在雙結晶設備低溫段出口，產出含銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較高的銦合金，在雙結晶設備中溫段出口，得到含砷、銅、鐵、硅、鋁、鎂、鎳、鉈、硫、銀、錫、鉛、鉍、鎘、鋅元素較低的銦合金粒；