[發(fā)明專(zhuān)利]一種氧化鎂活性快速檢驗(yàn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310712059.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103698466A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏平;張興強(qiáng);曾麗芳;劉芳;黃永昌;鐘樹(shù)周;張小文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/02
• 代理公司: 韶關(guān)市雷門(mén)專(zhuān)利事務(wù)所 44226
• 代理人: 周勝明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氧化鎂法煙氣脫硫用輕燒氧化鎂活性的檢驗(yàn)方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種根據(jù)氧化鎂與水的反應(yīng)能力來(lái)確定氧化鎂的氧化鎂活性快速檢驗(yàn)方法。

背景技術(shù)

世界各國(guó)的濕法煙氣脫硫工藝流程、形式和機(jī)理大同小異，主要有石灰石法、氧化鎂法，海水脫硫法，氨法等。其中氧化鎂法又稱(chēng)（鎂法脫硫）以其脫硫效率高，同步運(yùn)行率高，且其吸收劑的資源豐富，副產(chǎn)品可吸收，商業(yè)價(jià)值高等優(yōu)點(diǎn)被很多企業(yè)采用，尤其是在日本和臺(tái)灣等煙氣控制嚴(yán)格的地區(qū)應(yīng)用率達(dá)到95%以上。濕式鎂法主要的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理為：?

由上述反應(yīng)式可以看出：鎂法脫硫的效率與氧化鎂的活性密切相關(guān)，而輕燒氧化鎂活性會(huì)因運(yùn)輸、制備和貯存的時(shí)間、方式及過(guò)程中防水、防潮、防CO₂碳酸鎂）等措施的不同，隨時(shí)可能會(huì)發(fā)生變化，氧化鎂如果活性偏低，會(huì)降低脫硫效率，增加脫硫劑的消耗，加劇設(shè)備磨損和物料輸送管道堵塞現(xiàn)象，并增加脫硫系統(tǒng)內(nèi)部物料輸送量、脫硫劑制備作業(yè)和水處理作業(yè)的工作量等一系列問(wèn)題。因此氧化鎂失效是鎂法脫硫的最大的問(wèn)題之一。

為避免活性不好的氧化鎂進(jìn)入脫硫系統(tǒng)帶來(lái)的一系列問(wèn)題，在氧化鎂投入作業(yè)時(shí)，需經(jīng)常檢測(cè)氧化鎂活性是否能滿(mǎn)足煙氣脫硫的生產(chǎn)要求。

目前，輕燒氧化鎂活性檢測(cè)方法主要有兩種，即檸檬法和水合法。

檸檬法：（1）試劑：檸檬酸；要配制氫氧化鈉溶液0.2mol/L：標(biāo)定時(shí)取苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）要在105℃～110℃烘2h，再冷卻后滴入3滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅為終點(diǎn)，還要計(jì)算確定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mol/L、10g/L的乙醇溶液；要配制檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.07mol/L：：標(biāo)定時(shí)取檸檬酸溶液滴入3滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅為終點(diǎn)，還要計(jì)算確定檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.07mol/L。（2）儀器：秒表精度±0.2s、干燥箱、溫度計(jì)、振動(dòng)篩、容量瓶、堿式滴定管、吸量管、分析天平、玻璃稱(chēng)量瓶、恒溫恒速磁力攪拌器、攪拌子。（3）制樣：破碎、縮分、粉碎、再縮分、篩分、再縮分，分析前試樣要105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。（4）測(cè)定：試樣置于干燥的300mL燒杯中放一枚攪拌子，置于恒溫40℃的磁力攪拌器上，立即快速加入200mL40℃的檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（事先加兩滴酚酞指示劑溶液）同時(shí)打開(kāi)秒表，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器（500n/s），待試液剛呈現(xiàn)紅色立即停秒表，以秒數(shù)表示輕燒氧化鎂活性。

水合法：活性氧化鎂在100℃的溫度下完全和水反應(yīng)生成氫氧化鎂活性氧化鎂。一分子MgO可以結(jié)合一分子水，生成Mg（OH）₂，在這一過(guò)程中，MgO樣品的重量增加了而反應(yīng)前后樣品增加的量即為反應(yīng)所消耗的水的重量，根據(jù)反應(yīng)水的量可以計(jì)算出參加反應(yīng)的活性MgO重量，由此得出活性MgO的含量。在溫度20℃±2℃、相對(duì)濕度70%±5%條件下靜置水化24h，放入干燥箱于100℃～110℃水化至近干，然后升溫至150℃±5℃烘干，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量，用水化氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)表示活性氧化鎂含量。

MgO+?HO₂→?Mg（OH）₂

該檢測(cè)方法所用檢測(cè)設(shè)備（施）相對(duì)較多、過(guò)程相對(duì)復(fù)雜、時(shí)間很長(zhǎng)，且需要在化驗(yàn)室完成，很多單位沒(méi)有檢測(cè)手段和設(shè)備，沒(méi)有熟手的化驗(yàn)人員，化驗(yàn)成本也高。

因此按照檸檬法和水合法檢驗(yàn)氧化鎂的活性都存在檢驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜、時(shí)間太長(zhǎng)、化驗(yàn)成本高的問(wèn)題，且因?yàn)闄z驗(yàn)時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致測(cè)出的氧化鎂活性指標(biāo)失去指導(dǎo)生產(chǎn)的作用。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述的技術(shù)缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種方法簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確能在30分鐘內(nèi)完成氧化鎂活性的檢測(cè)的氧化鎂活性快速檢驗(yàn)方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方法是：一種氧化鎂活性快速檢驗(yàn)方法，其工藝步驟如下：

第一步：取需要檢測(cè)樣品輕燒氧化鎂30克，放入直徑≤2cm柱形燒杯中，將樣搖勻攤平，記下樣品刻度位置，并將此刻度等分成30份，從下至上標(biāo)記為1至30，再加入100毫升80⁰C清水，充分?jǐn)嚢?分鐘，制備成氫氧化鎂溶液；

第二步：待充分混合后取PH試紙測(cè)試氫氧化鎂溶液的PH值，如果PH值＞11，并觀測(cè)氫氧化鎂溶液中的沉淀物的量低于刻度5，則說(shuō)明氫氧化鎂與水反應(yīng)很充分，表示氧化鎂的活性很高；

如果PH值介于10至11之間，觀測(cè)氫氧化鎂溶液中的沉淀在刻度7的位置附近，則說(shuō)明氫氧化鎂與水反應(yīng)充分，氧化鎂的活性高；