[發明專利]一種羧甲基纖維素鈉的制備方法有效
| 申請號： | 201310711906.X | 申請日： | 2013-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN103755816A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發明（設計）人： | 趙雄虎;李外;季一輝;趙武;顧岳 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號： | C08B11/12 | 分類號： | C08B11/12 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 張德斌 |
| 地址： | 102249*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羧甲基纖維素 制備 方法 | ||
1.一種羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述方法以木漿或紙漿為原料，包括如下步驟：
（1）堿化反應：將原料以水為介質與氫氧化鈉進行堿化反應得到堿纖維素；優選所述堿化反應是將原料與固體氫氧化鈉和氫氧化鈉水溶液置于反應設備后進行堿化反應；再優選所述堿化反應是將反應設備周期間歇式運行以進行反應；
（2）醚化反應：將步驟（1）的堿纖維素與一氯乙酸進行醚化反應得到羧甲基纖維素鈉粗品；優選將固體一氯乙酸加入到步驟（1）的堿纖維素中；再優選所述醚化反應是將反應設備周期間歇式運行；
（3）中和與洗滌：將步驟（2）的羧甲基纖維素鈉粗品在醇的水溶液中進行中和，并在醇中進行洗滌；優選將步驟（2）的羧甲基纖維素鈉粗品轉移到醇的水溶液中攪拌均勻后用酸液中和，再用醇洗滌后過濾；其中還優選用乙醇洗滌后過濾；
（4）干燥處理：將步驟（3）中得到的固體物質干燥處理后得到羧甲基纖維素鈉；優選所述的干燥處理是將步驟（3）中得到的固體物質烘干、粉碎、過篩得到羧甲基纖維素鈉；
優選所述的反應設備為粉碎機。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中固體氫氧化鈉質量為所述原料質量的0.3-2倍；氫氧化鈉水溶液質量濃度為20-50%，氫氧化鈉水溶液質量為原料質量的1-2.5倍；優選所述氫氧化鈉以噴淋或滴加的形式加入。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）堿化反應中的周期間歇式運行是將反應設備運行0.5-5min，再靜置10-30min，以完成一個堿化周期；優選重復2-10個周期；更優選步驟（1）堿化反應的反應總時間為0.5-3h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中一氯乙酸質量為所述原料質量的0.5-5倍。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）醚化反應中一氯乙酸是分1-4次加入，且在每個周期開始時加入。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）醚化反應中的周期間歇式運行是將反應設備運行0.5-5min，再在20-40℃下靜置10-30min，以完成一個醚化周期；優選重復4-16個周期；更優選所述醚化反應的反應總時間為2-6h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中醇的水溶液為甲醇和/或乙醇的水溶液；優選醇和水的體積比為7:3-9.5:0.5。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的酸液為鹽酸或醋酸溶液。
9.根據權利要求1～8任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）的堿化反應前，先將原料進行粉碎和干燥。
10.根據權利要求1～9任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述木漿為針葉木漿或闊葉木漿；所述針葉木漿優選為紅松木漿和/或云杉木漿，所述闊葉木漿優選為樺樹木漿、桉樹木漿和楊樹木漿中的一種或幾種的混合；所述紙漿為廢紙漿；優選所述廢紙漿為禾草類原料和/或木漿原料的廢紙漿。
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