[發明專利]一種三甲銨基羥丙基甲殼素、中間體及其研制方法

有效

• 申請號: 201310711588.7
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN104017106A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 鐘婧;戴利成
• 申請（專利權）人: 湖州市中心醫院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種改性甲殼素，其特征在于該改性甲殼素為三甲銨基羥丙基甲殼素，結構式為?

2.一種權利要求1所述的改性甲殼素的合成方法：具體為：步驟(1)通過環氧溴丙烷在甲殼素的6-O上引入環氧側鏈；步驟(2)，用三甲胺開環，實現甲殼素的改性，得到三甲銨基羥丙基甲殼素。?

3.根據權利要求2所述的改性甲殼素的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中按照如下反應式反應得到產物1，步驟(2)按照如下反應式反應得到產物2，即三甲銨基羥丙基甲殼素?

4.根據權利要求2所述的改性甲殼素的合成方法，其特征在于，步驟(1)中反應條件為堿性溶液中加入甲殼素后加入四氫呋喃攪拌，再在四丁基溴化銨存在下加入環氧溴丙烷而得中間體1。?

5.根據權利要求2所述的改性甲殼素的合成方法，其特征在于，步驟(2)中反應條件為將步驟(1)所得的中間體1加入三甲胺水溶液冰浴攪拌得到產物2，即三甲銨基羥丙基甲殼素。?

6.根據權利要求2所述的改性甲殼素的合成方法，具體為：稱取5.0g?NaOH于錐形瓶中，加水5.0g溶解；冷卻后加入甲殼素(chitin)?500mg，用磁力攪拌器強力攪拌2h，停止攪拌放入冰箱冷凍過夜；第2日將錐形瓶從冰箱中取出融化，向體系中加入四氫呋喃(THF)2ml，攪拌；1h后加入2ml水，繼續攪拌；接著加入四丁基溴化銨(TBAB)500mg攪拌半小時后加環氧溴丙烷4mL冰浴攪拌反應4天；?

將上述反應液旋蒸出去多余的THF和環氧溴丙烷，用稀HCl調節pH至pH＝8，旋蒸出去多余的水后，裝入透析袋，一天換一次水，4天后取出將透析袋內液體進行凍干，所得1中間體423mg；?

取1中間體100mg，加入20mL三甲胺(30％)水溶液，冰浴攪拌0.5h,升至室溫反應24h；旋蒸出去多余的三甲胺，過濾，將濾液裝入透析袋，每天換一次水透析4天；將透析后的溶液取出凍干，得2產物80mg。?

7.根據權利要求4所述合成方法制備得到的三甲銨基羥丙基甲殼素的環氧丙醚化中間體1，結構式為?

8.一種權利要求7所述的三甲銨基羥丙基甲殼素的環氧丙醚化中間體的合成方法，具體為：稱取5.0g?NaOH于錐形瓶中，加水5.0g溶解；冷卻后加入甲殼素(chitin)500mg，用磁力攪拌器強力攪拌2h，停止攪拌放入冰箱冷凍過夜；第2日將錐形瓶從冰箱中取出融化，向體系中加入四氫呋喃(THF)2ml，攪拌；1h后加入2ml水，繼續攪拌；接著加入四丁基溴化銨(TBAB)500mg攪拌半小時后加環氧?溴丙烷4mL冰浴攪拌反應4天；?

將上述反應液旋蒸出去多余的THF和環氧溴丙烷，用稀HCl調節pH至pH＝8，旋蒸出去多余的水后，裝入透析袋，一天換一次水，4天后取出將透析袋內液體進行凍干，所得1中間體423mg。?