[發(fā)明專利]硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310711560.3
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103709389A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫露霞;付振武;念以亭;王新莉;張士鵬;凌貞貞
• 申請（專利權(quán)）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C07D251/70;C07C41/03;C07C43/11;C08G18/48;C08G18/50;C08G18/32
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚醚多元醇法，具體涉及一種硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制備方法。

背景技術(shù)

通常聚醚多元醇用于生產(chǎn)硬泡聚氨酯泡沫是基于異氰酸酯與高官能度、鏈短的多元醇反應(yīng)來保證生產(chǎn)的泡沫性能最佳。這類聚醚多元醇官能度大約在4-8之間，羥值在400-600mgKOH/g之間。眾所周知，具有高羥值、高官能度、高粘度的多元醇可以改善正常產(chǎn)品的性能，但這類多元醇具有極高的極性且與組合料互溶性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制備方法，制得的硬泡聚氨酯泡沫流動性好、粘度低、在相同低密度下，具有高壓縮強(qiáng)度。

本發(fā)明硬泡聚氨酯用聚醚多元醇的制備方法，將三聚氰胺和含環(huán)氧烷或氨基官能團(tuán)的化合物混合得混合起始劑，加熱混合起始劑，當(dāng)溫度升至120-180℃，再加入環(huán)氧烷烴反應(yīng)5-9小時(shí)反應(yīng)壓力降至常壓后制得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)過抽真空得產(chǎn)品。

含環(huán)氧烷或氨基官能團(tuán)的化合物官能度在2-8之間。

含環(huán)氧烷或氨基官能團(tuán)的化合物為甘油、丙二醇、乙二醇、一縮二丙二醇、二乙二醇、三羥甲基丙烷、山梨醇、尿素、縮二脲、三乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺、三異丙醇胺、二異丙醇胺、異丙醇胺、乙醇胺、甲苯二胺或4,4-二氨基二苯基甲烷中的一種或多種。

氧化烯烴是為氧化丙烯或氧化乙烯與氧化丙烯的混合物。

氧化乙烯與氧化丙烯的混合物中氧化乙烯與氧化丙烯的質(zhì)量比為13-20：80-87。

氧化乙烯與氧化丙烯的混合物中氧化乙烯與氧化丙烯的質(zhì)量比優(yōu)選為15：85。

添加氧化烯烴的時(shí)間為5-12h。

混合起始劑與氧化烯烴的質(zhì)量比為1:2-1:5。

三聚氰胺與含環(huán)氧烷或氨基官能團(tuán)的化合物的質(zhì)量比為2:3-3:2。

真空度-0.08-0.1atm。粗產(chǎn)品抽真空將殘余的單體及揮發(fā)組分抽干凈。

本發(fā)明的具體步驟如下：

1）三聚氰胺和含環(huán)氧烷或氨基官能團(tuán)的化合物投入反應(yīng)器中混合；

2）在不斷攪拌的情況下加熱，將溫度加熱到120-180℃時(shí)，在5-12h內(nèi)向反應(yīng)釜中加入氧化烯烴；

3）持續(xù)反應(yīng)5-9h，當(dāng)反應(yīng)壓力降至常壓時(shí)，得到粗產(chǎn)品；

4）將粗產(chǎn)品抽真空1h，得到有粘性的透明液體產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明制得的硬泡聚氨酯泡沫流動性好、粘度低、在相同低密度下，具有高壓縮強(qiáng)度。應(yīng)用于硬泡聚酯組合料中，用于生產(chǎn)冰箱、管道、保溫罐、土木工程的保溫材料。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但每個(gè)實(shí)施例均不是對本發(fā)明的具體限制。

實(shí)施例1

將1.44kg三聚氰胺與1.44kg甘油投入20L的反應(yīng)器中，在不斷攪拌混合的情況下將反應(yīng)溫度加熱到160℃后，將11.51kg的氧化丙烯在6個(gè)小時(shí)內(nèi)添加到反應(yīng)釜中，反應(yīng)5h至反應(yīng)壓力降至常壓得到的粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品抽真空1h，真空度為-0.1atm，將殘余在粗產(chǎn)品中的單體及揮發(fā)組分清除干凈，最終反應(yīng)得到14kg粘性透明液體產(chǎn)品。

本實(shí)施例的產(chǎn)品測定物理指標(biāo)如下：

羥值：467mgKOH/g；

粘度（25℃）：2161mpa.s。

實(shí)施例2

將1.2kg三聚氰胺與1.8kg三羥甲基丙烷投入20L的反應(yīng)器中，在不斷攪拌混合的情況下將反應(yīng)溫度加熱到120℃后，將9.69kg的氧化丙烯在7個(gè)小時(shí)內(nèi)添加到反應(yīng)釜中，在此反應(yīng)溫度下，反應(yīng)9h至反應(yīng)壓力降至常壓得到的粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品抽真空1h，真空度為-0.08atm，將殘余在粗產(chǎn)品中的單體及揮發(fā)組分清除干凈，最終反應(yīng)得到12kg粘性透明液體產(chǎn)品。

本實(shí)施例的產(chǎn)品測定物理指標(biāo)如下：

羥值：490mgKOH/g；

粘度（25℃）：4996mpa.s。

實(shí)施例3

將1.8kg三聚氰胺與1.2kg山梨醇投入20L的反應(yīng)器中，在不斷攪拌混合的情況下將反應(yīng)溫度加熱到180℃，將14.9kg的氧化丙烯和氧化乙烯的混合物在10個(gè)小時(shí)內(nèi)添加到反應(yīng)釜中，在此反應(yīng)溫度下，反應(yīng)持續(xù)7h直至反應(yīng)壓力降至常壓得到的粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品抽真空1h，真空度為-0.1atm，將殘余在粗產(chǎn)品中的單體及揮發(fā)組分清除干凈，最終反應(yīng)得到17kg粘性透明液體產(chǎn)品。

本實(shí)施例的產(chǎn)品測定物理指標(biāo)如下：

羥值：450mgKOH/g；

粘度（25℃）：3650mpa.s。