[發明專利]一種三價鈦溶液的制備方法

有效

• 申請號: 201310711354.2
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103708538A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 羅志強;黃北衛;蘇公昌;陳新紅;吳健春;任亞平;杜劍橋;王顯云;蔣賢均
• 申請（專利權）人: 攀枝花東方鈦業有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及鈦白粉生產技術領域，尤其涉及一種三價鈦溶液的制備方法。

背景技術

鈦白粉是主要成分為二氧化鈦的白色顏料，其作為一種白色顏料，白度為重要指標之一。在硫酸法鈦白粉生產的主要步驟包括：二氧化鈦原料采用硫酸酸解，得到硫酸氧鈦；將可溶性硫酸氧鈦從固體雜質中分離出來；水解硫酸氧鈦以形成不溶水解產物偏鈦酸；煅燒除去水分，生成干燥的純二氧化鈦。在上述過程中，水洗、漂白、漂洗是凈化偏鈦酸的主要工藝，一般要求漂洗后的偏鈦酸中鐵含量為40ppm以下，以保證煅燒出的鈦白粉較高的白度。

在水洗、漂白、漂洗三個過程中，水洗和漂洗是通過洗滌的方式將偏鈦酸中的低價鐵去除，漂白過程則是還原劑將偏鈦酸中高價鐵還原成低價鐵，低價鐵在隨后的漂洗過程中通過水洗去除。漂白方式有鋅粉漂白、鋁粉漂白以及三價鈦漂白三種，目前工業生產中一般采用三價鈦漂白。因此，三價鈦的制備為硫酸法鈦白工藝中重要過程之一。

工業生產三價鈦常用的制備方法是以一洗或二洗偏鈦酸為原料，經過酸溶、稀釋、還原等過程得到三價鈦溶液，此種工藝缺點在于：采用成本較高的偏鈦酸為原料，在酸溶時需要較多的硫酸以及較高的溫度，一般的酸溶溫度為130～140℃，需要較多的蒸汽。整個工藝物耗成本和能耗成本較高。因此，為了降低三價鈦的生產成本，研究者采用不同的方法制備三價鈦。

例如：公開號為CN102616836A的中國專利公開了一種以堿溶洗滌液經濃縮的稠漿為原料制備三價鈦溶液的方法。但是該方法制備三價鈦溶液的原料實際上是偏鈦酸，需要加入較多酸和較高的溫度將偏鈦酸酸溶，成本也較高。

發明內容

本發明解決的技術問題在于生產成本較低的三價鈦溶液的制備方法。

有鑒于此，本申請提供了一種三價鈦溶液的制備方法，包括以下步驟：

a）將硫酸與鈦液混合，得到第一混合鈦液，所述鈦液為硫酸氧鈦、硫酸與硫酸鈦的混合溶液；

b）將所述第一混合鈦液與水混合，得到第二混合鈦液；

c）將所述第二混合鈦液加熱后與還原劑混合，反應后得到三價鈦溶液。

優選的，以二氧化鈦計，所述鈦液的濃度為150g/L～170g/L，所述鈦液的酸鈦比為1.7～1.9。

優選的，所述硫酸的濃度為98wt%，所述第一混合鈦液的酸鈦比為3.5～5.5。

優選的，以二氧化鈦計，所述第二混合鈦液中的濃度為70～90g/L。

優選的，所述加熱的溫度為75～85℃。

優選的，步驟c）中所述還原劑為鐵粉或鋁粉。

優選的，所述還原劑與第二混合鈦液中二氧化鈦的質量比為（0.14～0.16）：1。

優選的，所述反應的時間1.5～2.5h。

本發明提供了一種三價鈦溶液的制備方法，在制備三價鈦溶液的過程中，本申請以硫酸法鈦白法的過程產物鈦液為原料，首先采用硫酸調整鈦液的酸鈦比，然后再添加水調整鈦液中二氧化鈦的濃度，通過兩次調整鈦液的酸鈦比，來保證三價鈦的還原率，最后加入還原劑將鈦液中的四價鈦還原成三價鈦，從而得到三價鈦溶液。本申請制備三價鈦溶液的原料鈦液為硫酸氧鈦、硫酸與硫酸鈦的混合溶液，原料成本較低，并且制備過程無需在高溫環境下進行，在降低成本的同時保證了四價鈦的還原率。實驗結果表明，本申請制備的三價鈦溶液的還原率大于95%。

具體實施方式

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

本發明實施例公開了一種三價鈦溶液的制備方法，包括以下步驟：

a）將硫酸與鈦液混合，得到第一混合鈦液，所述鈦液為硫酸氧鈦、硫酸鈦與硫酸的混合溶液；

b）將所述第一混合鈦液與水混合，得到第二混合鈦液；

c）將所述第二混合鈦液加熱后與還原劑混合，反應后得到三價鈦溶液。