[發(fā)明專利]一種用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法和碘含量測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310710543.8
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN104730064A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設計）人: 其其格;高娃;烏尼爾;滿都呼;常建軍;宋曉東
• 申請（專利權）人: 內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38
• 代理公司: 北京漢德知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11328
• 代理人: 徐馳

技術領域

本發(fā)明涉及一種食品元素檢測方法，具體來說本發(fā)明涉及一種用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法，及乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法。

背景技術

碘元素是人體的必需微量元素之一，是人體各系統(tǒng)，特別是神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育必不可少的微量元素。然而，人體攝入過多的碘也是有害的，除了碘中毒外，日常飲食碘過量亦可導致甲狀腺功能減退癥、自身免疫甲狀腺病和乳頭狀甲狀腺癌的發(fā)病率顯著增加。因此，要合理地控制碘的攝入量，食品中碘含量的測定方法是基礎。

在食品安全國家標準《GB?541323-2010?嬰幼兒食品和乳品中碘的測定》中，樣品前處理步驟較為繁瑣、操作耗時較長、耗費試劑較多且碘元素的回收率不夠理想。該方法的檢出限為2.0?μg/100?g。

碘具有遇熱易揮發(fā)的特殊性質(zhì)，在檢測過程中容易損失。例如采用微波消解的方法進行樣品前處理，即使采用了密閉的消解罐，由于碘在受熱后變成氣態(tài)，在泄壓時仍會使得消解罐內(nèi)的氣態(tài)碘元素損失，從而對后續(xù)檢測的準確性造成不利影響。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），是利用通過高頻電感耦合產(chǎn)生等離子體放電的光源來進行原子發(fā)射光譜分析的方法，可以較方便地對無機試樣中的多種金屬元素同時進行測定。但若將乳粉和液態(tài)乳用水稀釋后直接以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測，對非金屬元素碘的測定效果不理想，例如回收率不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法，處理過程中碘元素損失較少，經(jīng)該方法處理的樣品使用ICP-AES法進行碘含量測定，可以達到較好的精密度、回收率和檢出限。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法，該測定方法快速、簡便、環(huán)保而且結(jié)果的精密度、回收率和檢出限較好。

本發(fā)明提供的一種用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法，包括：取液態(tài)乳樣品或乳粉樣品，加水稀釋，得到稀釋液；若樣品為液態(tài)乳，每克液態(tài)乳樣品的加水量為0.75至1.33毫升；若樣品為乳粉，每克乳粉樣品的加水量為2.5至4毫升，且在稀釋的同時需將乳粉樣品溶解；向稀釋液中加入曲拉通溶液，混勻得到乳化液；再向乳化液中加入鹽酸，混勻得到酸化液；以及向所述酸化液中加水，得到待測液；若樣品為液態(tài)乳，對應每克液態(tài)乳樣品，待測液體積2.5至3.33毫升；若樣品為乳粉，對應每克乳粉樣品，待測液體積8.3至10毫升。

在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中，曲拉通溶液的體積百分比濃度為0.5%至2%。

在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中，鹽酸體積百分比濃度為20%至25%。

在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中，處理每15克至20克液態(tài)乳樣品，需要1mL曲拉通溶液；處理每5克至6克乳粉樣品，需要1mL曲拉通溶液。

在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中，處理每15克至20克液態(tài)乳樣品，需要5毫升鹽酸；處理每5克至6克乳粉樣品，需要5毫升鹽酸。

在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中，乳粉樣品的前處理為：精密稱取乳粉樣品5g至6g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL超純水使樣品溶解，得到稀釋液；再加入體積百分比濃度1%曲拉通溶液1mL，混勻得到乳化液；再加入5mL體積百分比濃度25%的鹽酸溶液，混勻得到酸化液；用水定容至刻度混勻，即得到待測液。

在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中，液態(tài)乳樣品的前處理為：精密稱取液態(tài)乳樣品15g至20g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL超純水使樣品稀釋，得到稀釋液；再加入體積百分比濃度1%的曲拉通溶液1mL，混勻得到乳化液；再加入5mL體積百分比濃度為25%鹽酸溶液，混勻得到酸化液；用水定容至刻度混勻，即得到待測液。

本發(fā)明還提供了一種乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法，包括：通過上述用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法處理待測的液態(tài)乳或乳粉樣品，得到待測液；然后以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定待測液中碘含量。