[發明專利]一種糖精生產中重氮反應工藝

無效

• 申請號: 201310710480.6
• 申請日: 2013-12-19
• 公開（公告）號: CN103724224A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 楊國新;陳建忠;葛漢俊;林培芳;齊楓楠;趙利寬;李建民;焦福祿;許光榮;王穎;王海平
• 申請（專利權）人: 中國平煤神馬集團開封興化精細化工有限公司
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20;C07D275/06
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 曹素珍

技術領域

本發明涉及一種重氮反應工藝，特別是一種糖精生產中重氮反應工藝。

背景技術

在糖精生產過程中的重氮反應，曾采用的工藝步驟是：將配制好的甲酯與亞硝酸鈉的混合溶液加入到鹽酸與硫酸的混合溶液中，進行重氮反應。該工藝步驟對下一步反應步驟中的副產物回收會造成很大的難度，而且生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種糖精生產中重氮反應工藝，它能夠克服己有技術的不足，采用鹽酸溶液代替鹽酸與硫酸的混合溶液進行重氮反應，可有效地降低生產成本及下一步反應副產物回收的難度。

本發明的工藝步驟如下：

﹙1﹚鹽酸溶液配制：在重氮反應釜中加入常溫水，開啟該反應釜夾層鹽水，使反應釜中的水開始降溫，然后加入質量濃度為30%的鹽酸，攪拌，制成質量濃度為20%左右的鹽酸溶液。

﹙2﹚甲酯亞硝酸鈉混合液的配制：在甲酯混合釜中加入常溫水，同時開啟該反應釜夾層蒸汽加熱，開攪拌加入質量含量為99%左右的亞硝酸鈉，溶解，而后將質量含量為98%左右的甲酯加入甲酯混合釜內，攪拌，乳化，制成甲酯亞硝酸鈉混合液，該混合液的溫度應控制在20—24℃之間。

﹙3﹚重氮反應：開啟重氮反應釜夾層鹽水降溫，待該重氮反應釜中的鹽酸溶液溫度降至0℃以下時，開始加入甲酯亞硝酸鈉混合液，控制溫度在30℃以下，進行重氮反應，生成重氮液，將生成的重氮液移入下步反應釜中。

本發明采用上述工藝步驟，它是將甲酯與亞硝酸鈉的混合溶液加入到鹽酸溶液中，進行重氮反應。用鹽酸溶液代替已有技術的鹽酸與硫酸的混合液，可有效地降低生產成本，并能有效地降低下步反應副產物回收的難度。

具體實施方式

下面結合實施例詳細描述本發明的具體實施方式。

本發明具體工藝步驟是：

﹙1﹚鹽酸溶液配制：在重氮反應釜中加入500—800Kg常溫水，開啟反應釜夾層鹽水，重氮反應釜中的水開始降溫，然后加入1400—1600Kg質量濃度為30%的鹽酸，攪拌10—20分鐘后，制成鹽酸溶液。并取樣測定該溶液質量濃度應在20%左右；

﹙2﹚甲酯亞硝酸鈉混合液的配制：于甲酯混合釜中加入800—1200?Kg常溫水，同時開啟甲酯混合釜夾層蒸汽，加熱，開攪拌，加入300—450Kg質量含量為99%左右的亞硝酸鈉，溶解，而后將800Kg質量含量為98%左右的甲酯加入甲酯混合釜內，攪拌10—20分鐘后取樣觀察乳化程度，乳化程度應維持在1—5分鐘以上不分層，制成甲酯亞硝酸鈉混合液。該混合液的溫度應控制在20—24℃之間；

﹙3﹚重氮反應：開啟重氮反應釜夾層鹽水，待該重氮反應釜中的鹽酸溶液溫度降至0℃以下時，開始加入甲酯亞硝酸鈉混合液。每10分鐘記錄一次溫度，溫度控制在30℃以下，進行重氮反應，反應結束后得重氮液，而后取樣用K1淀粉指示劑測試應顯藍色。最后將制成的重氮液移入下步反應釜。