[發(fā)明專利]一種中溫型偶氮分散染料及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310710455.8
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103773058A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 孫巖峰;馮國仁;陳美芬;簡衛(wèi)
• 申請（專利權）人: 浙江吉華集團股份有限公司;杭州吉華江東化工有限公司
• 主分類號: C09B29/085
• 分類號: C09B29/085;C09B67/38;D06P1/18;D06P3/54
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

技術領域

本發(fā)明涉及分散染料技術領域，具體地說涉及一種中溫型偶氮分散染料及其制備方法與應用。?

背景技術

隨著聚酯纖維產(chǎn)量的不斷增加，紡織和印染工業(yè)的工藝也取得不斷進步。不同的織物和不同的印染加工方法，對染料的性能有著不同的要求，因而相繼出現(xiàn)了低溫型、中溫型和高溫型分散染料。中溫型分散染料是介于低溫型和高溫型兩種類型之間的一類染料，其低溫時有較高的固色率，并隨著固著溫度的升高而增加，一般固色率較高。由于固色率受溫度影響較小，曲線平坦，這樣就不會因為染色溫度上下波動而造成色差。升華牢度中等，勻染性、移染性及覆蓋性中等。既適用于高溫高壓染色，也適用于熱熔染色。在熱熔染色中對熱熔設備要求較低，對能量的節(jié)約，滌/棉混紡織物中棉纖維的損傷等方面都較S型染料為優(yōu)，對織物的后整理也較為有利，特別是比較適于與活性染料同浴染色，在連續(xù)染色上具有較高的使用價值。因此，人們對中溫型分散染料寄予厚望。

我國自主設計性能優(yōu)良的中溫型分散染料品種十分缺乏，其中專利CN1036974A公開的一種結構上帶有N-氰乙基-N-芐基苯胺的中溫型分散染料，生產(chǎn)工藝簡單、色澤鮮艷、固色率高，但主要存在升華牢度、耐洗牢度不夠理想和芐基化所用氯化芐可能引入不環(huán)保因素(如Oeko-Tex?Standard?100?所控制的有機氯載體等)等問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決中溫型分散染料品種缺乏，而且N-氰乙基-N-芐基苯胺的中溫型分散染料存在升華牢度、耐洗牢度不夠理想和芐基化所用氯化芐可能引入不環(huán)保因素等問題，本發(fā)明提出了一種中溫型偶氮分散染料及其制備方法，將N-氰乙基-N-取代甲(乙)基萘苯胺結構引入分散染料中，從而創(chuàng)造出一類色澤鮮艷、固色率高、升華牢度好、耐洗牢度優(yōu)良、生產(chǎn)工藝簡單且環(huán)保的中溫型分散染料，特別是升華牢度提升明顯，且適應環(huán)保需求。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：一種中溫型偶氮分散染料，所述中溫型偶氮分散染料具有如（I）所示的通式：

?????()，

其中：R₁、R₂分別選自氫或鹵素；R₃選自氫、C₁~C₄烷基或鹵素；R₄選自氫、甲基或羥基；n選自1或2。

其中，通式中環(huán)A、環(huán)B可分別被一個或多個相同或不同的C₁~C₃烷基、C₁~C₃烷氧基或鹵素取代。

中溫型偶氮分散染料的制備方法，所述的制備方法為以下步驟：

（1）將通式（）所示的取代N-氰乙基苯胺在催化劑、縛酸劑存在下與通式（）所示的化合物進行烷基化反應，得到偶合組分，

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所述的催化劑選自溴化鈉、碘化鉀中一種，使用量為式（）所示取代N-氰乙基苯胺質(zhì)量的2~10%。

所述的縛酸劑選自碳酸鈉、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸氫鈉、氧化鈣中一種，縛酸劑與通式（）所示取代N-氰乙基苯胺的摩爾質(zhì)量比為0.5~2.0：1。

所述的式（）化合物使用量與式（）所示取代N-氰乙基苯胺的摩爾質(zhì)量比為1~3：1。

作為優(yōu)選，烷基化反應溫度為70~130℃，至終點后降溫至常溫（一般指15°C到25°C的溫度），過濾，水洗，得到偶合組分。終點的標準為產(chǎn)物中取代N-氰乙基苯胺含量小于4%，采用HPLC（液相色譜儀）進行檢測，一般烷基化反應時間為2~16小時。

烷基化反應后得到的偶合組分的通式如（III）所示：

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眾所周知，染料的升華可以理解為結晶狀態(tài)的染料分子接受了外界的能量(主要是熱能)，使之活化，處于激發(fā)狀態(tài)，沖破了染料分子與分子之間的引力，即沖破了染料分子講的各種鍵能，而出現(xiàn)由固態(tài)轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的相變化過程。偶氮型分散染料的耐升華性能，與染料的分子量、摩爾體積、分子極性、取代基的性質(zhì)以及氫鍵等諸因素有關。其中，母體染料中引入大分子基團(如萘環(huán)結構)是改進耐升華牢度的有效方法之一。一般染料在聚酯纖維上升華牢度隨著分子量增大而提高。另外，由于引入的是萘環(huán)合成，合成過程中避免了有機氯載體等有害物質(zhì)的帶入，所得染料相對更環(huán)保。

（2）將通式（）所示的化合物進行重氮反應，得到重氮組分，

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（3）步驟（2）得到的重氮組分與步驟（1）得到的偶合組分進行偶合反應，重氮組分與偶合組分的摩爾比為1：1。?