[發明專利]一種非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310709977.6
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103724015A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 徐鑫;王俊偉;張江偉;李林
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

a、將分散劑添加到有機溶劑中，攪拌均勻獲得分散劑溶液；

b、對氮化硅粉體進行表面處理，獲得備用粉體；

c、將所述分散劑溶液、所述備用粉體、固化劑及助熔劑加入到有機溶劑中，通過球磨獲得穩定均一的懸濁液漿料；

d、將步驟c所獲得的懸濁液漿料經真空脫氣處理后，加入到紡絲腔體中，然后氣體加壓經過紡絲頭擠出紡絲，在紡絲頭擠出紡絲的同時，使內部絮凝劑與所述紡絲接觸，然后共同進入外部絮凝劑中，浸泡至紡絲與內部絮凝劑及外部絮凝劑交換完全，獲得成型的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜前驅體，對所述非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜前驅體在室溫下進行干燥；

e、對步驟d所獲得的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜前驅體在無氧環境中燒結，獲得非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜。

2.根據權利要求1所述的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于：所述分散劑為O-(2-氨丙基)-O'-(2-甲氧基乙基)聚丙二醇（AMPG）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）或HypermerKD-1（KD-1）中的一種或幾種的任意組合；步驟a所獲得的分散劑溶液的濃度為1-100g/L；

所述有機溶劑為二甲基亞砜、N-甲基砒咯烷酮或丙酮，步驟a中所用有機溶劑與步驟c中所用有機溶劑相同。

3.根據權利要求1所述的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于：步驟b所述表面處理為在氧化性氣氛中以400-800℃的溫度條件煅燒1-10h、或在0.1-5M的NaOH溶液中浸泡0.5-24h。

4.根據權利要求1所述的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于：

所述固化劑為聚醚砜；

所述助熔劑為氧化釔、氧化鈣、氧化鎂或氧化鋁中的一種或幾種的任意比例混合；

所述助熔劑的質量為所述備用粉體0.5%-10%；

所述分散劑的質量為助熔劑與備用粉體質量和的1%-6%；

所述固化劑的質量：助熔劑與備用粉體質量和為1：5～11。

5.根據權利要求1所述的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于：步驟c所述球磨的時間為4-48h。

6.根據權利要求1所述的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于：步驟d所述紡絲頭的規格為OD/ID:1-10mm/0.5-8mm；所述氣體加壓的壓力為0.01-0.1MPa；所述內部絮凝劑或外部絮凝劑為水、無水乙醇或己烷中的一種或者幾種的任意比例混合；所述浸泡時間為1-48h。

7.根據權利要求1所述的非對稱氮化硅陶瓷中空纖維管膜的制備方法，其特征在于：所述燒結是通過埋粉埋燒；所述埋粉為氮化硅粉體、助熔劑及氮化硼的混合；在所述埋粉中，助熔劑的質量為氮化硅粉體的0.5%-10%，氮化硼的質量為助熔劑與氮化硅粉體質量和的0%-70%；所述燒結的溫度為1350-1750℃，時間為1h-12h。