[發(fā)明專利]一步自組裝法制備介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310709272.4
• 申請日: 2013-12-21
• 公開（公告）號: CN103691420A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吉宏
• 申請（專利權(quán)）人: 海安縣吉程機(jī)械有限公司
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光催化領(lǐng)域，具體涉及一種介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

五氧化二鈮（Nb₂O₅）作為一種典型的n型半導(dǎo)體材料，具有催化活性高、化學(xué)穩(wěn)定性好和無毒無害等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于在光解水制氫領(lǐng)域。然而，Nb₂O₅的禁帶寬度為3.4?eV，其對應(yīng)的吸收波長為364.7?nm，吸收波段局限于紫外光區(qū)，只能利用太陽光中3%-5%的紫外光，同時也限制了Nb₂O₅的光催化應(yīng)用范圍。半導(dǎo)體光催化劑與碳材料組成的復(fù)合材料，被認(rèn)為是最具開發(fā)潛力的光催化材料類型之一。目前被用來與半導(dǎo)體復(fù)合的碳材料主要有石墨、炭黑、活性炭、碳纖維、碳納米管、富勒烯等。石墨烯是近年來發(fā)現(xiàn)的新型二維碳納米材料，由碳原子以sp2雜化連接的單原子層構(gòu)成，其基本結(jié)構(gòu)單元為有機(jī)材料中最穩(wěn)定的苯六元環(huán)，單層厚度僅為0.35?nm，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性質(zhì)、機(jī)械性能以及化學(xué)穩(wěn)定性，結(jié)合其特殊的單原子層平面二維結(jié)構(gòu)及其高比表面積，因而成為性能更為優(yōu)異的載體材料和電子或空穴傳遞的多功能材料。近年來，各種各樣的半導(dǎo)體/石墨烯復(fù)合材料被科學(xué)家們成功合成出來。合成半導(dǎo)體/石墨烯復(fù)合材料的主要方法有水熱法，紫外光協(xié)助還原法，離子交換法等，然而現(xiàn)有技術(shù)未公開一步自組裝法制備介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑的制備方法。主要是解決五氧化二鈮作為光催化劑對太陽能利用率低的問題。

技術(shù)方案：一種介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑的制備方法，包括下列步驟：

1)氧化石墨烯的制備，用GO表示

取1.0g石墨粉(<30μm)加入100mL水中，然后分別加入0.5g?NaNO₃、24.0mL?H₂SO₄和3.0g?KMnO₄，超聲震蕩10min，將反應(yīng)液置于冰浴中，強(qiáng)烈攪拌30min，取出在25℃下繼續(xù)攪拌30min，加入46mL去離子水稀釋反應(yīng)液，加熱至98℃繼續(xù)攪拌10min，再在反應(yīng)液中加入10mL?H₂O₂和140mL?H₂O，過濾反應(yīng)液，分別用5%?HCl和去離子水反復(fù)沖洗所得反應(yīng)物3-5次，將所得產(chǎn)物置于80℃下干燥10h，制得氧化石墨烯(GO)，使用前，取一定量GO，溶于去離子水中，配成0.5mg?mL^-1的溶液，超聲震蕩2h，再用11000rpm的轉(zhuǎn)速離心分離10min，移取上層清液待用。

2)介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑的制備，用m-Nb₂O₅/GR表示

采用一步自組裝法法制備介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑；將1g?F127溶液加至20g無水乙醇中，攪拌至澄清，同時緩慢加入5.5mmol?NbCl₅，攪拌30min，再以質(zhì)量比為1:0.01-0.1的比率加入上述制備的0.5mg?mL^-1GO溶液，超聲20min，繼續(xù)攪拌30min后，然后將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，60℃烘箱陳化3天，陳化結(jié)束后，讓反應(yīng)釜自然冷卻，取出所得液體，加入適量水合肼溶液在40℃下攪拌24h，使氧化石墨烯還原為石墨烯，過濾，并用去離子水反復(fù)沖洗所得產(chǎn)物3-5次，最后將樣品放在450℃氬氣環(huán)境下無氧煅燒5h以除去F127模板劑，即得m-Nb₂O₅/GR。

有益效果：本發(fā)明和現(xiàn)有的技術(shù)相比，通過一步自組裝法制備了介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑。所制備的復(fù)合物具有良好的孔道結(jié)構(gòu)、完整的晶型以及較大的比表面積。石墨烯在此復(fù)合物中起到了增加比表面積，提高導(dǎo)電性以及載體的作用。介孔五氧化二鈮與石墨烯的有效結(jié)合顯著提高了五氧化二鈮的光催化性能，在有機(jī)污染物降解和太陽能轉(zhuǎn)換領(lǐng)域具有誘人的前景。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。

具體實(shí)施例1：

一種介孔五氧化二鈮/石墨烯復(fù)合光催化劑的制備方法，包括下列步驟：

1)氧化石墨烯的制備，用GO表示