[發明專利]利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法

有效

• 申請號: 201310708339.2
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN103787297A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張誠;葉有明;謝雪珍;阮樺;吳伯增;農永萍;廖珍旭;陳進中;伍祥武;楊育兵;王運龍;榮桂能
• 申請（專利權）人: 柳州百韌特先進材料有限公司
• 主分類號: C01B25/42
• 分類號: C01B25/42
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 郭平香

技術領域

本發明屬于廢液回收再利用領域，特別是一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法。

背景技術

氯化亞錫，化學式：SnCl₂，無水物為白色單斜晶體，用于染料，香料，制鏡，電鍍等工業;并用作超高壓潤滑油，漂白劑，用作還原劑、媒染劑、脫色劑和分析試劑，用于銀、砷、鉬、汞的測定。

目前，工業生產氯化亞錫時，主要以錫金屬、鹽酸和氯氣為原料，化學合成法生產。使用的鹽酸原料為濃酸，鐵制品等極易腐蝕，所以生產現場回收的地板廢液和洗滌廢水，富含鐵離子，不能直接排放，也不能直接返回流程使用。回收的高鐵廢液中，氯化亞錫濃度為500-700g/l，如果不回收處理，將造成極大的浪費。

焦磷酸亞錫為白色晶體或無定形粉末，化學式：Sn₂P₂O₇，密度4.009g·cm^-3(16℃)，對空氣穩定；400℃分解，不溶于水，微溶于稀酸。主要用于無氰電鍍的鍍錫，也可用作牙膏的填充劑，在牙膏中微有離解，對于防止牙病有一定作用。印染工業用于染色，陶瓷工業用于精制陶土。在涂料工業中適當加入可緩解油漆填料在油漆中的沉降速度，改善油漆性能等。

生產焦磷酸亞錫的方法主要為：使用可溶性亞錫鹽與焦磷酸鹽在一定的溫度下混合進行復分解反應，得到白色的沉淀物，即焦磷酸亞錫，化學反應式為：Na₄P₂O₇+2SnCl₂=Sn₂P₂O₇↓+4NaCl。但存在的問題是：使用各種可溶性亞錫鹽產品作為原料，會導致產品的成本較高，對于工業生產產生了一定的制約，同時在生產中溫度、反應液pH、溶液濃度等各種因素的影響下，得到的產物顆粒、純度等差異較大。

現申請人暫未查到關于氯化亞錫高鐵廢液回收利用方面的報道。?

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，本發明以氯化亞錫高鐵廢液為原料，與焦磷酸鈉溶液反應，通過濃度、溫度、反應液pH來控制產品焦磷酸亞錫的各項指標。所得到的產品純度高，其工藝簡單、成本低，對環境友好，為氯化亞錫高鐵廢液回收利用提供一條新途徑，符合循環經濟的要求。

為了實現上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：

?一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括如下步驟：

（1）溶液配制：稱取焦磷酸鈉溶入水中，配制焦磷酸鈉溶液；

（2）復分解反應：將焦磷酸鈉溶液加入反應容器中攪拌升溫，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，當反應液pH降至2-3時，停止滴加，使用酸將pH降至0.5-1后，保溫反應；

（3）反應結束后將產品冷卻、固液分離、洗滌和烘干后，即可得到焦磷酸亞錫成品，所得到的焦磷酸亞錫成品純度為98.7%以上，鐵含量在0.0050%以下。

以上所述氯化亞錫高鐵廢液為在氯化亞錫高鐵廢液為在氯化亞錫生產現場回收的地板廢液和洗滌廢水（即富集鐵的廢液），氯化亞錫質量濃度為500-700g/l。

以上所述焦磷酸鈉溶液的濃度為200-400g/L。

以上所述步驟（2）攪拌升溫的溫度為50-80℃。

以上步驟（2）的酸為濃鹽酸，本發明所用濃鹽酸為市售產品，質量分數為36%-38%。

以上所述氯化亞錫高鐵廢液的滴加速度為0.4-0.6L/s。

以上所述固液分離為甩干或過濾。

以上所述烘干的溫度為90-110℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1.??????本發明工藝操作簡單，采用氯化亞錫高鐵廢液為原料，其產品純度可達98%以上。

2.??????本發明采用氯化亞錫高鐵廢液為原料，不僅增加了氯化亞錫高鐵廢液新的循環利用途徑，并且使焦磷酸亞錫的生產成本大大降低。

3.?本發明以酸來調節pH，以控制產品中的鐵含量，為生產焦磷酸亞錫過程中降低鐵含量提供了一定的依據。

4.本發明產品顆粒均勻適中無需粉碎，易于洗滌，烘干，節約能源。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。

實施例1：

一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟：