[發明專利]稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201310707737.2
• 申請日: 2013-12-20
• 公開（公告）號: CN104028312A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 蔣明;仲燕;王凱
• 申請（專利權）人: 江蘇佳華新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J33/00
• 分類號: B01J33/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法。

背景技術

由于現在我國原油大量進口，原油質量的不同。傳統技術中的金屬鈍化劑具有一下不足：（1）對于催化劑主要污染金屬元素為鐵和鎳，傳統的針對性單一的金屬鈍化劑不能滿足原油中多種金屬元素對催化劑的污染。

（2）傳統的金屬鈍化劑的穩定性較短，一般存儲期在3～6個月，長期儲存和使用過程中會產生大量沉淀，嚴重甚至堵塞管道。

（3）傳統金屬鈍化劑多為酸性物質，ph在2～4左右（PH高影響產品穩定性）。存儲和使用過程中接觸到鐵質管道或容器，加速設備管道腐蝕，導致產品效力下降或失效，甚至加重催化劑污染。

（4）傳統雙金屬鈍化劑多為銻～錫雙金屬鈍化劑，毒性高，穩定性差，用量大。

（5）傳統工藝一般為分別制作兩種單金屬鈍化劑后通過溶劑復配而成，根據不同廠家原油污染物含量不同，需要調節兩種金屬鈍化劑中的金屬含量，工藝繁瑣。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的缺陷，提供一種生產工藝優化的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，具體步驟為：

A、將300～600kg母液A?、50～150kg?母液B和pH調節劑5～20kg，混合攪拌；

B、無離子水30～80kg，攪拌30～60分鐘出料。

上述技術方案所述母液A的制備步驟為：

a、將pH調節劑6～20kg、有機酸10～35kg、有機胺20～80kg，加入500kg反應燒瓶內，攪拌10min；

b、加入80～120kg銻粉，溫度繼續升高80～100℃滴加氧化劑100～170kg；

c、冷凝回流1～2h，

d、加入穩定劑15～35kg，攪拌降溫到室溫，出料得母液A。

上述技術方案所述母液B的制備步驟為：　

a、將稀土粉100～150kg、有機酸100～140kg、無離子水100～200kg，加入500L反應釜內，攪拌10min；

b、加熱至80～100℃開始滴加有機胺70～95kg，反應1～2小時，加入穩定劑5～10kg；

c、冷卻至室溫，出料得母液B。

上述技術方案所述pH調節劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。

????上述技術方案所述有機酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。

????上述技術方案所述有機胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一種或混合物。

上述技術方案所述氧化劑為雙氧水。

上述技術方案所述穩定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。

上述技術方案所述稀土粉為碳酸鑭或硝酸鑭或硝酸鈰或碳酸鈰的一種或兩種。

采用上述技術方案后，本發明具有以下積極的效果：

（1）本發明開發了一種能夠具有廣泛適應性的催化裂化雙金屬鈍化劑，有效解決了鈍化劑的適應性問題。

（2）本發明通過加入體系穩定劑，大大提高了鈍化劑的存儲周期和使用穩定性。存儲期可長達1～2年，沉淀物＜0.1%。

（3）本發明通過引入pH穩定劑，使得產品PH在6～8之間，大大減少了產品因儲存和使用過程中的腐蝕，產品使用量比傳統金屬鈍化劑減少30～40%。

（4）本發明采用銻-稀土金屬-磷為主要材料，有效降低了錫的毒性，產品更環保。

（5）本發明優化生產工藝合成兩種母液，根據使用情況適時調節金屬含量比例，通過溶劑稀釋即可，大大簡化了生產工藝。

附圖說明

為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中

圖1為本發明的工藝流程圖；

圖2為本發明的母液A的工藝流程圖；

圖3為本發明的母液B的工藝流程圖。

具體實施方式

????（實施例1）

見圖1至圖3，一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，具體步驟為：

A、將300～600kg母液A?、50～150kg?母液B和pH調節劑5～20kg，混合攪拌；

B、無離子水30～80kg，攪拌30～60分鐘出料。

母液A的制備步驟為：