[發(fā)明專利]一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310707256.1 | 申請日: | 2013-12-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104730154B | 公開(公告)日: | 2018-09-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李炳超;劉安韜;白衛(wèi)娜;趙愛麗;史冬霞;陳紅燕;劉麗杰;張麗麗 | 申請(專利權(quán))人: | 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050035 河北省石*** | 國省代碼: | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 香花 揮發(fā)油 中的 有效成分 鑒別方法 | ||
本發(fā)明公開了一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法,屬于藥物分析領(lǐng)域,包括以下步驟:陰香花揮發(fā)油的提取、色譜質(zhì)譜分析、成分鑒別,本發(fā)明通過鑒別陰香花的有效成分,可以充分有效的利用陰香花資源。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域,具體涉及一種樟科樟屬常綠闊葉喬木的花中的有效成分的鑒別。
背景技術(shù)
陰香[
陰香花有散寒、祛風(fēng)除濕,解毒消腫的作用,可以治療泄瀉、脘腹疼痛、風(fēng)濕, 如果能對陰香花的揮發(fā)油的有效成分做出鑒別,可以有效的使用陰香花的藥用價(jià)值,減少用量,更易控制藥物的質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種陰香花揮發(fā)油中的有效成分的鑒別方法,所述方法通過氣相色譜法對陰香花有效成分進(jìn)行分離,再通過質(zhì)譜對有效成分進(jìn)行鑒別,所述方法包括以下步驟:
A、陰香花揮發(fā)油的提取:取陰香花,加水控制溫度在100~110 ℃,保持沸騰,提取,得到揮發(fā)油,用乙醚將揮發(fā)油溶解,用無水硫酸鈉干燥,即得待檢測的陰香花揮發(fā)油;
B、氣相色譜條件:將步驟A所得揮發(fā)油進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度250-280 ℃,載氣為氮?dú)猓魉? mL/min;色譜柱初始溫度:100 ℃,以10 ℃/min速率升溫至160 ℃,然后以5 ℃/min速率升溫至240 ℃,又以15 ℃/min速率升溫至300 ℃,保持5 min;FID檢測器加熱器290-320 ℃,進(jìn)樣方式:GC 自動(dòng)進(jìn)樣器,分流進(jìn)樣模式,進(jìn)樣量:1.0 μL,分流比:20∶1;
質(zhì)譜條件:EI離子源溫度230-250 ℃;MS四極桿溫度150-180 ℃;電子能量70 eV;接口溫度280 -300℃;溶劑延遲4-6 min;質(zhì)量范圍20-500 u;
得到陰香花的總離子流圖;
C:成分鑒別:將總離子流圖通過化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),比對NIST05a譜圖庫進(jìn)行解析,符合度在90以上即能確定化合物,鑒別出28個(gè)化合物。
作為優(yōu)選方式,所述步驟B中色譜柱為HP-5MS 5% 苯基甲基硅氧烷彈性石英毛細(xì)管柱,規(guī)格為30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm。
所述28種化合物分別為六氯乙烷、乙酸異冰片酯、a-萜品醇、1,5,5-三甲基-6-亞甲基-環(huán)己烯、[1AR-(1Aα.,4Aβ,7α,7Aβ,7Bα)]-十氫化-1,1,7-三甲基-4-亞甲基-1-氫-環(huán)丙烯化[e]薁、α-丁香烯、十五烷、δ-芹子烯、γ-欖香烯、橙花叔醇、4 -異丙基-1,6 -二甲基-1,2,3,7,8,8α-六氫萘、(V4)-長葉烯、[1AR-(1Aα,4β,4Aβ,7α,7Aβ,7Bα)]-十氫化-1,1,4,7-四甲基-4aH-環(huán)丙烯化[e]azulen-4a-ol、(-)-藍(lán)桉醇、十四烷基醛、金合歡醇、順-11-十六碳醛、十四碳醛、n-棕櫚酸、(Z)-13-十八碳烯醛、十八(烷)醛、(E,E)-7,11,15-三甲基-3-亞甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯、十六烷、二十一烷、二十烷、二十七烷、十七烷、丁香烯。
由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是:
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